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全自动固相萃取仪-GC/MS分析血液、尿液、饮料中的安眠药

发布时间: 2018-07-19 13:54 来源:睿科集团股份有限公司

在刑事化验工作中,经常会遇到安眠药筛选检验,因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验,普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质,在酸、碱条件下分别萃取净化,操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言,固相萃取法操作简便,所用溶剂少,回收率高,净化效果好,是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。

该方法操作简便,回收率高,完全可以用于实际办案中。

仪器、耗材

睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪

津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)

Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪

色谱柱Agient HP-5M(50m×250μm×0.25μm)

离心机漩涡混匀器

甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂

实验用水直接使用自来水

样品提取与前处理

样品前处理

取尿样2mL于离心管中,加入pH=6缓冲液5 mL,超声5 min,1000 r/min离心15 min,将上清液置于样品瓶中,GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上,按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS检测。

固相萃取净化条件

表-1. 固相萃取净化条件

全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT
固相萃取柱津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)
淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液,水
洗脱无水乙醚

样品净化步骤

以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液,2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶,吹干小柱10 min,最后以3 mL的无水乙醚,以0.5 mL/min的速度洗脱样品,氮吹浓缩至0.5 mL以下,定容至1 mL。详细步骤见图-1。

图-1. Fotector Plus 尿液中安眠药固相萃取净化方法.png

图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法

检测条件

气相色谱质谱联用条件

GC-MS检测条件:进样口温度290 ℃,不分流进样,进样量1.0mL;载气为高纯He气,恒流模式,流速为1.0 mL/min;电子轰击电离源(EI),离子源温度230 ℃,接口(传输线)温度280 ℃,质量分析器温度150 ℃,全扫描模式(Scan),电子倍增器检测电压1576 V。

GC程序升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以20℃/min速度升温至150℃,保持2 min;以10℃/min速度升温至300℃,保持5 min。

定量离子及保留时间

表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片

项目CAS保留时间离子碎片
巴比妥Barbital57-44-310.218156141
安定Diazapam439-14-520.324256283

标准样品色谱图

图-2. 2种安眠药的色谱图.png

-2. 2种安眠药的色谱图(2 μg/L

方法可行性验证

基质影响

-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出,尿样基质非常复杂,采用全扫描干扰严重。采用SIM模式,样品基质对测定干扰较小(图-4),巴比妥156的检测几乎没有基质效应,但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用,导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量,以免基质效应对检测产生影响。

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-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子(156,左)安定选择离子(256,右)扫描叠加图扫描叠加图(黑色标品,蓝色为样品加标)

样品加标回收率测试

2 μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%n=3),安定的回收率在74.3~85.2%之间,RSD=5.7%n=3),完全满足公安系统检测对回收率的要求,回收率如表-3所示:

-3. 加标回收率(%

化合物定量离子R1R2R3AvgRSD
巴比妥15694.691.296.794.22.4
安定25678.274.385.279.25.7

结果与讨论

采用GDX403树脂萃取柱,通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测,对尿样中巴比妥和安定的检测,可取得较好的结果,完全适用于公安系统实际办案中。


标签:全自动固相萃取,固相萃取法,安眠药
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