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2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中土壤pH值是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.2-2006 《土壤检测 第2部分:土壤pH的测定》采用睿科AT300全自动土壤pH测定仪实现对大批量土壤的pH值进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤pH值的自动测定。
仪器与耗材 1.仪器 睿科AT300全自动土壤pH测定仪 2.耗材 三合一pH玻璃电极(Cat NO.:0156-001-005) 50 mL高脚烧杯(Cat NO.:0156-001-011) 100 mL离心管(Cat NO.:0156-001-012) 3.试剂 氯化钾溶液(3 mol/L)(Cat NO.:0156-001-013) pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取10.12g邻苯二甲酸氢钾溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L,也可直接采用符合国家标准的标准溶液。(Cat NO.:0156-001-002) pH6.86(25℃)标准缓冲溶液:分别称取 3.387g磷酸二氢钾和3.533g无水磷酸氢二钠溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L,也可直接采用符合国家标准的标准溶液。(Cat NO.:0156-001-003) pH9.18(25℃)标准缓冲溶液:称取3.80g四硼酸钠溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L,在聚乙烯瓶中密封保存,也可直接采用符合国家标准的标准溶液。(Cat NO.:0156-001-004) 土壤质控样1:6.14±0.19 土壤质控样2:7.24±0.22 土壤质控样3:8.05±0.25 分析步骤 1.校准 分别将pH4.01、pH6.86和pH9.18三种标准缓冲溶液装在50mL离心管中,置于仪器上。点击“校准电极”按键,仪器自动对pH电极进行校准。 2.测定 a) 称取已过2 mm孔径筛的风干试样10g(精确至0.01g)于50mL高脚烧杯或100mL离心管中,仪器自动加入去除CO2的水25mL(土液比为1:2.5),搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。 b) 将电极插入试样悬浊液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处),轻轻晃动电极以除去电极的水膜,促使快速平衡,仪器将自动读出样品的pH值。每测5-6个样品后用标准溶液检查标定。方法设置如下图所示。 3.准确度及精密度实验 分别称取3种土壤质控样各10g于离心管中,每种质控样做3份平行,按照上述方法设置进行pH值测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;中性、酸性土壤重复性测试绝对相差≤0.1 pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位,满足标准要求。 表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=3) 4.注意事项 4.1 在使用过程中若发现电极灵敏度下降,建议对电极进行活化。将电极放置到0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12h左右,清洗干净后放入3mol/L氯化钾溶液中放置2h后使用。 4.2 操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。 4.3 标准溶液在室温下一般可保存1-2个月,在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准溶液不要倒回原液中混存,发现浑浊、沉淀,就不能够再使用。 4.4 温度对土壤pH值的测定有一定影响,在测定时应按要求控制温度。 4.5 在连续测量pH>7.5以上的样品后建议将玻璃电极在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡一下,防止电极由碱引起的响应迟钝。
标签: | 土壤普查;酸碱度;pH值;全自动土壤pH测定仪 |