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彭梦婷 曹琦
引言
玻璃材质的饭盒、酒杯、输液瓶都属于硅酸盐类玻璃，这类玻璃主要成分为二氧化硅，其他化学成分包括碱金属，碱土金属氧化物以及三氧化二硼等，通过合理的优化化学组成可改善玻璃的化学及物理性质，全面提高玻璃质量。想知道此类氧化物化学组成含量？让赛默飞ICPOES来告诉您。
赛默飞iCAP PRO ICPOES仪器特点
紧凑精密恒温的光学系统：在波长200nm处光学分辨率小于7pm，确保卓越的检出限，可快速准确的对复杂样品进行简单分析
全新400万像素CID检测器：2MHz高速读取数据，确保最佳信噪比，拥有9个数量级的动态范围，分析速度提高30%-40%
智能Qtegra软件：入门级技术人员也能快速上手，智能监控分析物并直接提供分析结果，软件符合21 CFR法规
独特的炬室设计：拥有方便拆卸的POP石英窗，易于观察和维护，垂直炬管与独特的等离子接口结合，可获得超高耐用性
插拔式进样系统：快速安装和维护
参考国家标准GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》，GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》前处理方法，采用湿法消解对三氧化铝、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、二氧化钛等化学组成元素进行消解，优化微波消解的方法作为三氧化二硼及二氧化硅测定的前处理方法。
湿法消解过程
称量
准确称量0.1000 g样品于铂金坩埚中， 加入10 mL氢氟酸，1 mL硝酸
湿法消解
置于300 ℃左右电热板上加热，待样品溶解完全且近干的情况下，用3 mL 1:1盐酸冲洗杯壁。
定容
转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。
微波消解过程
称量
准确称量0.1000 g样品于聚四氟乙烯管中
微波消解
加入2 mL硝酸，2 mL盐酸，7 mL氢氟酸，置于微波消解仪中进行消解
定容
待消解程序完成后，转移定容至100 mL容量瓶中。同时处理样品空白。
采用标准曲线法进行测定，各元素标准曲线线性良好，线性相关系数0.9975以上。谱线选择及线性相关系数如下表所示：
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各元素峰形呈正态分布，基本不需要调整背景扣除位置，部分元素峰形图如下图所示：
图1 Ti元素标准物质及标准溶液重叠峰形图
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图2 Mg元素标准物质及标准溶液重叠峰形图
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图3 K元素标准物质及标准溶液重叠峰形图
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为考察方法的准确性，对标准物质进行测定，实验结果表明，采用湿法消解测定的各氧化物成分含量基本控制在标准值不确定度范围内，说明该方法是可靠的。
表1 湿法消解测定结果
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采用微波消解前处理方法测定三氧化二硼结果在标准值不确定度范围内，二氧化硅结果基本满足控制在标准值不确定度范围内。
表2 微波消解测定结果
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结论
Conclusion
实验使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪，针对不同的元素采用不同的前处理方法，通过优化仪器参数条件，可以很好的满足玻璃中氧化物化学组成成分的含量检测，具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优点。通过对标准物质的测定，保证了前处理方法及上机结果的可靠性。
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