血液制品中磷酸三丁酯残留量的测定 气相色谱法

血液制品是指各种人血浆蛋白制品，包括人血白蛋白、人胎盘血白蛋白、静脉注射用人免疫球蛋白、肌注人免疫球蛋白、组织胺人免疫球蛋白、特异性免疫球蛋白、乙型肝炎、狂犬病、破伤风免疫球蛋白、人凝血因子Ⅷ、人凝血酶原复合物、人纤维蛋白原、抗人淋巴细胞免疫球蛋白等。血液制品的原料是血浆。

本文基于文献报道和药典方法《中国药典》2010年 版第三部附录VI J“磷酸三丁酯残留量测定法”。建立以 毛细管色谱柱TG-WAXMS（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 分析血液制品中磷酸三丁酯气相色谱法测定条件，优 化了初始柱温、升温速率、进样口温度和检测器温 度。最佳色谱条件为：初始柱温为60 ℃、进样口温度 为240 ℃、升温速率为25 ℃/min、FID检测器温度为 240 ℃。实验结果表明TBP在75.0～600.0 μg/mL线性关 系良好，相关系数0.9998，对75.0 μg/mL标准品连续进 样6针，RSD值为1.14%，重复性良好。该方法中仪器检 出限为7.50 μg/mL（S/N>10）。加标回收率实验，添加 量分别为75.0、150.0、300 .0 μg/mL，三水平6平行进 行测试，实验结果表明加标回收率在81.43～100.20%之 间，符合分析检测的要求。