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基于先进的 GC-MS/MS 技术对食品中的 多溴二苯醚执行快速、超高灵敏度分析

发布时间: 2020-10-12 11:47 来源: 赛默飞色谱与质谱分析

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PBDEs 是一类溴化烃化合物,基本结构含两个由氧原子连接的苯环。PBDEs共可能存在 209 种同系物,它们在苯环中的溴原子数量和位置不同。PBDEs 在不同材料中用作添加阻燃剂,例如塑料、纺织品、室内装潢材料以及电路装置,它们可渗入环境中持久存在并可导致生物积累。 因此,禁止使用某些有毒、致癌的PBDEs(包括五溴、四溴和十溴二苯醚),这些目前已列入《斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物列表中。

这些实验的目的是评估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统的定量性能,以提高样品通量。此外,将获得的结果与 GC-HRMS 结果进行对比,评估测量准确度。

• 所有 27 种天然 BDE 同系物在 11 分钟内均得到色谱分离,与现有 GC-MS 方法相比,样品通量提高了 3 倍。

• 获得的灵敏度水平实现了 2-100 fg OC 的 IDL 范围(相当于 0.003-0.125 ng/kg 的提取脂肪浓度)。

• 定量限(根据标准品溶液测定)相当于 0.05-0.63 ng/kg提取脂肪浓度,通过使用浓度zui低的标准品的一系列稀释标准品溶液执行 n = 15 次重复进样测得(满足以下规定的标准限度要求):– 离子比在预期值的 ±30% 范围内,该预期值为根据 5-2000pg/µL(相当于 10-5000 ng/kg 提取脂肪浓度)校正曲线计算得到的平均值。

– 峰面积重复性 RSD 值 <15%。

– 相对响应因子(RRF)在校正曲线平均值的 ±30% 内。

• 在 1-2000 pg/µL(相当于 2.5-5000 ng/kg 提取脂肪浓度)校正浓度范围内呈现出出色的线性响应,所有 RRF%RSD均 <10%,R2 值 > 0.98。TSQ 9000 GC-MS/MS 系统的整体定量性能通过轻松检测和确认(使用离子比率值)大多数关键样品类型(如鱼油)中的低水PBDEs 得到了证实。

• 采用 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统获得的实验结果与 FeraScience,Ltd.(York)公司提供的 HRMS(磁质谱)数据非常吻合,即使样品浓度非常低。以上结果表明,配置 AEI 离子源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统可提供无与伦比的定量性能,为常规食品安全测试实验室的理想分析工具。

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