气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于芹菜及黄瓜基质中4种有机磷农药的分析

前言：

有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树蔬菜上，虽然它比有机氯农药较易降解，残留期较短，但有机磷农药毒性也较高，如果这类农药进入有机体，会引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损害(1)。早期的一些有机磷农药毒性较大，残留较多，有些品种已经被淘汰或正在被淘汰，而我国农药市场比较复杂。在某些地方，一些被淘汰的品种还在继续被使用(2)。其中甲胺磷，对硫磷由于其毒害巨大，已经被列为禁用的农药，所以在检测有机磷农药残留时，就要求提供更高灵敏度的仪器进行检测。并且由于有机磷农药极性大，分解较快，分析难度相对较大。尤其是其中的甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，对硫磷等农药，其色谱行为较差，在新的柱效情况下，峰型较好。但是，一旦进过实际基质样品后，其峰型就变的极差，出现严重的拖尾，使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此，很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析，但是，在液质联用上这类农药的出峰往往很早，这对分析也并不有利。

本实验用TSQ Quantum XLS结合带有预柱的TR-Pesticide II色谱柱分析甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果和对硫磷，得到了非常出色的结果。基质样品的最低检测限在0.1-0.5ppb之间，在5ppb-500ppb的范围有良好的线性，且在基质加标样品连续5针进样的RSD%在1.52%-3.36%。

仪器：

TSQ Quantum XLS 三重四极杆气相色谱质谱联用仪

结论：

将芹菜基质加标样品采用逐级稀释的方法检测TSQ Quantum XLS的灵敏度，最终检测出各化合物的最低检测限如图3所示。所有的有机磷农药在芹菜基质中的最低检测限在0.1-0.5ppb之间。其中对硫磷在9.51min有个较大的干扰峰，但是由于TR-PesticideII具有良好的分离能力，并且TSQQuantum xls具有极高的灵敏度，所以在0.5ppb的基质加标浓度下，仍能检测到对硫磷的峰。