赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺

取 1.0µg/mLN- 亚硝基二甲胺进行全扫描，得 N- 亚硝基二 甲胺的特征离子及保留时间，总离子流图及质谱图见图 1， 和 NIST 谱库的匹配结果见图 2。而后配制系列浓度标准 溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以峰面积及浓 度作标准曲线线性回归。N- 亚硝基二甲胺的特征离子为 74、42、43；结果表明，在 0.01 ～ 1.00 mg/L 范围内 N- 亚 硝基二甲胺呈良好线性关系（图 4）。依据特征离子质量 色谱峰信噪比 RS/N=3 计算方法检出限，RS/N=10 计算方法定 量限，结果见表 2。N- 亚硝基二甲胺 50ng/ml 提取离子图 见图 3。 方法精密度和回收率的测定 移取矿泉水适量，测定提取回收率，在 3 份平行样品中 分别添加适量对照液，使最终进样溶液中对照液浓度为 100µg/L。结果表明，提取回收率为 55.11~59.67%，相对标 准偏差（RSD, n=3）为 3.98%。回收率和精密度数据结果见 表 3，谱图见图 5。 样品检测 取矿泉水适量，按上述前处理方法处理并检测样品中 N亚硝基二甲胺含量，样品测定结果表明，样品中未检出 N亚硝基二甲胺，谱图见图 6 结论 本方法采用二氯甲烷提取溶解样品，经过简单的前处理 步骤，采用 Thermofisher 的 ISQ 气相色谱质谱联用仪检测 的技术，建立了食品中 N- 亚硝基二甲胺的含量测定方法， 且经过验证，该方法简便、快速、准确。