分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱法同时检测饲料中的己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚含量

　　引言

　　己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素，属于二苯乙烯类激素，此类激素可调节动物的生长模式，20世纪60年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产，主要应用于对畜禽动物的生长催肥[1-2]。相对于天然雌激素，合成雌激素相对稳定，易在动物脂肪和组织内残留，进而可通过食物链危害人类健康。在20世纪90年代，此类激素在免疫毒性、遗传毒性及致癌性等方面的毒副作用得到人们的关注[3]，其危害涉及不同人群，其中以儿童为主，鉴于其毒副作用，1996年欧盟已公布法令禁止其在畜牧业生产中使用，2002年我国农业部亦将其列为禁用药。

　　目前，对于这类人工合成激素的检测方法有气相色谱法[4]、高效液相色谱法[5]、气相色谱质谱联用法[6]、高效液相色谱串联质谱法[7]等。气相色谱法需要衍生，操作较繁琐，杂质干扰较多，容易得到假阳性结果；高效液相色谱法灵敏度不够高；高效液相色谱串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，但仪器昂贵，不具有普遍性。气相色谱质谱联用法在检测药物时具有其独特的优点，雌激素衍生后可成功分离和确证。出入境检验检疫行业标准SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱质谱法》即采用气相色谱质谱法对饲料中的人工合成激素进行检测。

　　本方法在SN/T1744-2006的基础上将样品前处理方法做了改动，将样品中的人工合成激素用乙腈提取，分散固相萃取的方法净化，衍生后用气相色谱-质谱进行定性、定量。该方法定量准确，灵敏度高，重现性好，能够满足目前饲料中雌激素检测的需要。