CSR-GC-MS测定环境水体中的18种多环芳烃

　　摘要

　　本文采用GCMS 结合同时溶剂浓缩（CSR）大体积不分流进样技术，建立了高效、灵敏测定环境水体中18 种PAHs 的检测方法。对环境水体样品，在前处理方面，采用较少的样品量（20ml 水样），优化了提取溶剂种类、用量等参数，并确定以含多环芳烃内标的0.5ml 环己烷做溶剂作为最佳提取条件；在分析测定方面，采用GCMS 进行分析，通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm 预柱的方式，使得进样体积高达50uL，以提高对多环芳烃的检测灵敏度。实验结果表明：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为50ul时，对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近50 倍；2）18 种多环芳烃在0.1-10 μg/L 的范围内，线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%（n=8），对实际水样，加标5ng/L 的回收率为63.5%-119.5%、加标25ng/L 以及50ng/L 水平下的加标回收率为76.2-119.5%。同时以三倍信噪比计算，各组分方法检出限（MDL）为0.010 -0.068 ng/L。总体来看，采用CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费，并避免低沸点多环芳烃的损失，是一种非常灵敏、高效的检测方法。