赛默飞色谱与质谱分析
400-6694-175

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

分析测试百科网 > 赛默飞 > 应用文献 > 应用气相色谱高分辨质谱联用技术分析药物原料中的杂质
皇冠会员

诚信认证:

工商注册信息已核实!
中国极地研究中心蔡明红研究员一直深耕于海洋和极地环境中PAHs等污染物的分析,对......
扫一扫即可访问手机版展台
二维码

应用气相色谱高分辨质谱联用技术分析药物原料中的杂质

发布时间: 2019-08-15 11:35 来源: 赛默飞色谱与质谱分析
领域: 原料药/中间体,化学药,中药/天然产物,生物制药/仿制药
样品:药物原料项目:杂质

方案文件名 下载

应用气相色谱高分辨质谱联用技术分析药物原料中的杂质

下载此篇方案

  药物杂质是指用于合成药物有效成分(API)的起始和中间原料中所含有的有害化学物质,此类物质即使含量极低,仍会影响药物产品的治疗效果并最终对患者造成健康威胁。[1]通常,多数杂质是在 API 合成过程中产生或来源于与活性成分直接接触的包装材料。

  目前,杂质分析(包括化合物检测、定性和定量)作为药物产品生产中的强制步骤受到包括人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)、美国食品药品监督管理局(FDA)在内的法规机构的严格关注。

  起始和中间原料中所含有的杂质成分种类繁多、性质差异巨大,要对这些化学物质进行检测、定量和结构解析无疑是一个巨大的挑战。在各种应用于 API 中杂质检测分析的分析工具中,气相色谱联用质谱(GC-MS)通常用于检测药物成分生产过程以及终产物中的挥发性和半挥发性化学物质。

  直到最近,使用 GC-MS 进行杂质分析还仅局限于传统的电子电离(EI)或化学电离(CI)结合单四极杆质谱系统。随着飞行时间质谱(TOF-MS)技术的发展,将高分辨精确质量数测定引入该类分析应用。[2] 除了 EI 和 CI 以外,飞行时间质谱仪还可与包括大气压化学电离(APCI)在内的软电离技术相结合,实现 GC-HRMS 分析。但是此类测试系统与真空 GC-MS 系统相比,线性动态范围狭窄,且具有较高的化学背景噪音。[3]此外,通过 APCI-GC-MS 系统测试所获得的质谱图与现有的商业化质谱谱库并不兼容,从而导致化合物鉴定困难。

  本次实验主要展示了应用 Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC Orbitrap™ GC-MS/MS 系统对药物有效成分合成过程中涉及的多个小分子有机化合物(及其相关杂质)进行检查和结构解析的能力。实验表明,Q Exactive GC 质谱仪所具备的高质量分辨率以及在宽浓度范围内实现常规精确质量数测定的能力,并可轻松提供可信的定量分析结果。本仪器出众的分析能力结合自动化的化合物检测、鉴定和定量工作流程,组成了用于活性药物成分生产中起始和中间原料杂质分析的理想工具。整个分析过程采用电子电离进行高分辨质谱一级全扫描精确质量数测定,并通过化学电离确认推测化合物的分子离子峰,在宽浓度范围内对化合物进行定量分析。本次研究中所展示的数据是与制药行业合作伙伴共同发表。[5]

相关产品
移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号