使用液相-串联质谱（LC-MS/MS)进行废水中磺胺类抗生素的测定

　　简介

　　抗生素被广泛应用于人类和家畜细菌传染病的预防和治疗。然而，有关抗生素的使用有一个重要但往往又被忽视的方面，就是抗生素残留进入环境后的处 置1。通常被当作是未使用抗生素的制药废水和人体排泄物(含内未代谢的抗生素)，都含有低浓度的抗生素药物，然而这些都直接排入下水道系统。由于污水处理 厂也很少有能力过滤掉这些药物，于是抗生素随之进入水循环系统。环境中抗生素的另一个重要来源是畜牧业使用的兽用抗生素。另外，施肥和灌溉也会将农业废物 中的这些抗生素带入到土壤和地下水。人们对环境中抗生素的影响还仍然知之甚少，主要关注的是细菌对抗生素耐药性的发展趋势，因为耐药性菌株会严重干扰天然 细菌的生态系统，严重威胁人类健康。另外，人们还担心接触环境中残留的抗生素可能会导致人类致癌或过敏性反应，并对水生生物和土壤微生物产生危害。

　　磺胺类药物(图1)是一类常用的合成抗生素，被广泛应用于人类和家畜细菌传染病的预防和治疗。另外，为了促进动物生长，也作为饲料添加剂被大量 使用。在美国和欧洲，这些磺胺类药物被视为引入环境的主要的潜在污染物。可能是由于人们对环境中大多数此类药物的来源、去向及对其影响的认识和了解还很有 限，目前还没有针对它们在一些环境介质(如水，沉积物，土壤)中的残留水平有相关的规定和监管。因此，对这些低浓度(ng/L)化合物进行高灵敏度、可靠 的分析检测是非常必要的。

　　目标

　　开发对污水废水中磺胺类抗生素进行痕量分析的新方法。

　　实验条件

　　样品制备

　　二级污水样品从希腊的污水处理厂采集，过滤后待用。每50mL样品添加去离子水稀释至200mL。酸化至pH值为4，为了评价以下处理方法对样品的损失，也就是考察回收率，在样品富集前加入5ng D4类磺胺甲恶唑(D4类,SMX)作为内标。样品采用固相萃取法(SPE)进行富集。稀释的废水样品以5 mL/min的流速经过固体填充装置渗出，再用5mL去离子水洗涤填充装置。收集洗脱液，4mL甲醇抽提2 次，氮气流进行溶剂蒸发。最后，将提取物溶解于0.5mL流动相A(含0.1%甲酸的水)中。

　　HPLC条件

　　HPLC：Surveyor高效液相系统(Thermo Scientific, San Jose,CA)

　　色谱柱：C18 150×2.1 mm, 3.5 μm

　　进样量：20 μL

　　流动相A：水(0.1% 甲酸)

　　流动相B：乙睛(0.1% 甲酸)

　　流速：0.2 mL/min

　　MS条件

　　TSQ Quantum Ultra 三重四极杆质谱仪+ 电喷雾源ESI(Thermo Fisher Scientific, San Jose, CA)

　　结论

　　LC-ESI-MS/MS可以对市政污水中磺胺类抗生素进行痕量分析(ng/L)，方法准确，灵敏，可靠。固相萃取

　　对从废水样品中目的物的富集和分离有效，且都有较高的回收率，从而保证了定量准确。新诺明(中间浓度为150 ng/L)在废水中被检出，表明了污水处理厂没有彻底消除该类药物的污染。该检测方法可以在对污水排出口对环境污染物进行检测，以避免残留物污染水生环境。