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领域: | 药物代谢 | ||
样品: | DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分 辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析 中的应用 | 项目: | DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分 辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析 中的应用 |
参考: | DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分 辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析 中的应用 |
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DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分 辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析 中的应用 |
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在液相色谱方法的开发中,常会用到一些添加剂(如磷酸盐缓冲
溶液或离子对试剂)以改善色谱保留行为及峰形,但是这些添加
剂经常无法兼容质谱检测。而对于药物杂质分析来说,经常需
要对某些新产生的杂质进行质谱鉴定,同时又不希望改变方法
选择性以便通过保留时间对未知物进行定性。但是如果将原有
方法中不能兼容质谱条件的添加剂改变的话,很可能造成选择
性变化,从而无法定位欲分析的未知化合物的出峰位置。
头孢克肟(Cefixime)为口服用的第三代头孢菌素类抗生素,
适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。在
2015版《药典》二部中,有关物质分析使用了四甲基氢氧化铵
溶液(用磷酸调节pH=7)的离子对试剂。在不改变原流动相条件
的情况下,本实验采用DGLC的流动相在线除盐技术,结合QExactive MS高分辨质谱对头孢克肟胶囊中4个目标杂质(氧化
降解杂质)进行在线除盐及定性分析。利用MS获得的二级质谱
信息,结合头孢克肟的碎片裂解规律,推断出了未知杂质的结
构。