LC-ESI-MS/MS检测人血浆中罗红霉素浓度

摘 要：

建立了人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，反相液相色谱分离净化后进行质谱分析, 采用选择反应监测模式(SRM)进行检测，罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/z 837.5→m/z 679.5和m/z 748.5→m/z 158.1。罗红霉素在10～1,000 ng/ml浓度范围内线关系良好(r2>0.999)，最低定量限(LLOQ)为10 ng/ml。在人血浆基质中，高、中、低浓度及LLOQ (800、400、30和10 ng/ml)四个添加水平下，罗红霉素的平均提取回收率为96.7 %，日内及日间相对标准偏差分别为 ≤4.5 %和 ≤8.2 %。稳定性试验表明血浆样品室温下放置24h或处理后放置12h、-80 ℃放置3周及-80℃冻融3次对测定结果无影响。结果表明，该方法样品处理简单、灵敏、特异性高，为罗红霉素临床药代动力学等研究提供了简捷、准确的分析测定方法。

仪器：

高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪由Waters Alliance2690高效液相色谱仪( 美国Waters公司) 和TSQ Quantum Discovery三级四极杆质谱仪(美国，Thermo Fisher Scientific公司)组成，Xcalibur 2.0数据处理系统；Millipore 纯水系统(美国Millipore 公司)；METTLER AE240 分析天平(上海Mettler公司)；N-EVAPTM112氮吹仪(美国Organomation公司 )；ABBOTT离心机(德国Hettich公司)；-80 ℃超低温冰箱(美国Thermo 公司)。

结论：

本文建立的血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测法，简单、灵敏、实用性强，可用于药代动力学研究和特殊情况下的药物浓度监测。