加速溶剂萃取 - 固相萃取 - 气相色谱法 (ASE-SPE-GC) 分析中药中 17 种有机氯农药残留

中药材是人们用以防病、治病的特殊商品 , 首先应对人体 无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农 药，从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机 氯类农药如六六六、滴滴涕等，由于其化学性质稳定， 在环境中降解缓慢，且脂溶性强，易于在生物体内富积， 因而具有很大的残留毒性 [1] 。长期使用农药残留量高的中 药对人体的危害是巨大的。《中国药典 (2010 版 )》中就 对六六六，滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求，要求 六六六总量和滴滴涕总量均不得高于 200 μg/g，五氯硝基 苯总量不得高于 100 μg/g [2] 。 《中国药典 (2010 版 )》中提供了有机氯的分析检测方法。 采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法，但该方 法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行， 并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题， 近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加 速溶剂萃取技术 (Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较 高的温度 (40 ℃ -200 ℃ ) 和高压 (1500 psi) 下用溶剂萃取固 体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高， 速度快、溶剂用量少等优点 [3] 。目前，ASE 广泛应用于环 境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。 本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱 分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。