高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定奶粉和液态乳制品中三聚氰胺残留

摘要

研究报导了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用(HPLC/MS/MS)测定奶粉和液态乳中三聚氰胺残留的方法。三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白，同时提取目标分析物，强阳离子固相萃取柱进一步富集净化后，用Thermo的TSQ Quantum Ultra AM三重四极杆液质的

H-SRM模式进行检测。检测低限为1 g/kg，添加回收率82～95%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9～7.2%。

仪器、试剂与材料

Thermo TSQ Quantum Ultra AM液相色谱-串联四极杆质谱联用仪(配有H-Esi电喷雾电离源)和Surveyor Plus液相色谱系统。甲醇(色谱纯，德国Merck)，乙腈(色谱纯，德国Merck)，三氯乙酸(AR)、氨水(～28%)、强阳离子交换柱(MCX，60mg 3mL Waters公司);水为重蒸蒸馏水。三聚氰胺标准品购买自fluck公司，纯度≥98%。

结论

建立了HPLC/MS/MS检测和确证奶粉和液态乳制品中三聚氰胺残留方法。利用三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白并提取三聚氰胺，阳离子交换柱净化，去除基质干扰，简单快速。该方法适合目前国内外监控和检测的要求。