LC-MS/MS进行牛奶中氯霉素的简单快速分析

      氯霉素是一种广谱性抗生素，在所有的成年食用动物中做为兽药被长期使用（其结构式见图1）。但氯霉素存在严重的副作用，能引起人的再生性障碍性贫血，是一种可能的致癌物质，而且其致癌效果与剂量大小无关。因此，欧盟、美国、加拿大规定氯霉素禁止在食用动物中使用。近日，欧盟规定氯霉素在肉、海鲜、鸡蛋、牛奶、蜂蜜等食用动物内的最小执行限量（MRPL）为0.3 µg/kg (ppb)。然而，多国家的动物养殖农场为了掩盖贫乏的卫生条件、促进动物生长，进行非法使用氯霉素。因此，氯霉素残留超标在食物进口中被陆续发现。随着人们食品安全意识的增强，食品中氯霉素的深入监测迫在眉睫！ 由于样品本身具有复杂的基质，再加上最低检限量(<0.3 ppb)和检测方法可行性这双重严格标准，氯霉素食物残留分析具有很大挑战性。串联质谱检测技术进一步推进了液湘色谱的发展，LC-MS/MS的特异性和灵敏性使得它成为此项技术的最佳选择。LC-MS/MS运行之前需进行样品制备，样品制备过程中要求除去样品中的杂质，而传统的样品制备过程包括费钱、费力的固相萃取（SPE）或液－液萃取（LLE）。

      这项研究中，我们介绍一种简单的从牛奶中提取氯霉素的样品制备方法，该方法仅仅只需用乙晴进行蛋白质沉淀，然后将沉淀物溶解，即可进行三重四极杆质谱仪高速液相分离和检测，该技术具备选择性反应监测(SRM) 模式。此样品制备方法是简单的、快速的、低费用的，并且该方法可以满足定性分析的特异性需求和定量分析的灵敏度需求。其有效性也符合欧盟规定2002/657/EC。 目的：为了开发一种简单、快速、灵敏的LC-MS/MS分析方法，进行牛奶中氯霉素残留分析。该方法应该满足定性和定量的双重需求。

色谱条件 HPLC：Accela高速液相色谱系统(Thermo Scientific, San Jose, CA)

质谱条件质谱：TSQ Quantum Access三重四极杆液质联用系统(Thermo Fisher Scientific, San Jose, CA)

结论：一种有关牛奶中氯霉素残留检测的简单、快速、灵敏的LC-MS/MS方法得到开发并被证实。蛋白质沉淀、溶解进行样品制备，操作简单，且避免使用费时、费力、费钱的SPE和LLE方法。Accela高速液相色谱和TSQ Quantum Access三重四极杆质谱的联用，可以进行高通量检测和快速定量。定性检测中，最低检处限可以达到< 0.050 µg/kg氯霉素（牛奶）。定量分析中，CCα、CCβ分别为0.087 µg/kg 、0.12 µg/kg，符合2002/657/EC规定，并低于其规定的最低检出限（MRPL）0.3 µg/kg。

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