LC-MS/MS检测食物营养素中三聚氰胺和三聚氰酸

摘要： 2007年3月，北美几个宠物食品生产厂家自发的在全国发起产品回收的公告，这一举动源于传闻其产品中有一些会引起宠物肾衰竭的物质成分【1】，它是从中国进口的小麦色原材料中的一种污染物【2】。虽然，早期报道表明这种污染物在宠物食品中是被禁用的。但是,进一步调查研究发现污染有三聚氰胺的饲料已经被用于人所食用的动物喂养【3、4、5】。特别是，它已经存在于鸡、猪、鲶鱼的饲料中。因此，美国FDA和USDA开发了动物器官中三聚氰胺残留检测方法―――强离子交换固相萃取的液湘色谱－串联质谱检测。

液湘色谱：仪器：BioBasic™AX (Thermo Fisher Scientific, Bellefonte, PA)。液湘色谱柱：粒径5μm、内径2.1 mm、长150 mm，30°C保存。

质谱条件－三聚氰胺质谱：TSQ Quantum Ultra 系列质谱仪（Thermo Scientific）

离子源：加热电喷雾离子源(H-ESI) 离子化：正离子电喷雾离子源

结果： 在鲶鱼营养素样品（具体样品制备方法见前面所述）谱图中有三聚氰胺、三聚氰酸相应的尖峰，其分别为10 ppb、50 ppb。而且其他杂峰也表现较弱。可见，该样品制备方法对摒弃杂质具有较好的结果。 另外，通过使用QED-MS/MS扫描功能收集到全波长数据，QED-MS/MS是通过监测SRM数据而工作的。即当一个特殊的SRM反应达到阈值水平时，MS/MS全扫描功能就被激活。 结论： 一种专门用来对食物中三聚氰胺、三聚氰酸进行检测并定量的方法已经被证实，而且该方法是操作简单、灵敏度好。该方法可以用来对很多样品进行分析，分析柱的性能也不会因此而退化。另外，QED-MS/MS也具有Q3全范围扫描功能，它允许结果在谱库中进行结果查找，从而避免了假阳性。

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