高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定废气提取液样品中17种二噁英

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

本文主要针对废气样品提取液中若干共流出和干扰样品，使用不同极性色谱柱进行分离，不同单体的定量结果有较大差异。TR-DIOXIN-5MS和RH-12MS对二噁英标准品各单体都有很好的分离度，实际废气样品的分析中，TR-DIOXIN-5MS可能存在无法分离1,2,3,7,8,9-HxCDF与干扰物，从而造成定量结果偏高的情况，RH-12MS可能存在对2,3,7,8-TCDD、1,2,3,7,8-PeCDD、1,2,3,6,7,8-HxCDF这3种单体与干扰物无法分离从而造成定量结果偏高的情况，对1,2,3,7,8-PeCDD与干扰物的分离效果较差从而影响定量结果的准确性。如果需要对1,2,3,7,8,9-HxCDF进行更精准定量，则需要用RH-12MS来进行确认。