《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

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陈洁 郑洪国

1月29日

1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。

本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。

国家标准计划

各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。

氧弹瓶及内部结构

在线燃烧炉

样品中卤素和硫的前处理方法对比

简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。

不同前处理方法对比

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飞飞：

CIC在线燃烧离子色谱是什么？

赛老师：

CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。

飞飞：

它的原理是什么？

赛老师

在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。

飞飞

那它能分析哪些离子？

赛老师

由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。

飞飞

燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？

赛老师

几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。

           典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分

 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。

CIC燃烧离子色谱仪

CIC燃烧流程及原理

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                                  石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图

CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：

1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；

2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；

3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；

4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。

典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素

作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。                             

低浓度卤素标样分离谱图

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典型样品分离谱图

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CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：

1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；

2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；

3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；

4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；

5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。

 “只加水”离子色谱仪原理图

淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图

电解抑制器原理图

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总结

CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。