蓄能|2020药典-中药材重金属及有害元素检测之ICPMS方案

          蓄能|2020药典-中药材重金属及有害元素检测之ICPMS方案

2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《药典》）已经正式颁布，此版《药典》将于2020年12月30日起实施。新版《药典》新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求，调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准，将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它元素限量保持不变。

                    表1 重金属及有害元素检测品种（28项）

2020版药典《9302 中药有害残留物限量制定指导原则》增订“重金属及有害元素一致性限量指导值”要求，成为标准制定指导性规定。五种重金属及有害元素检测方法遵循铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱方法）测定。其中，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽。

由于植物类中药材中常量元素含量较高，而重金属含量低的特点，如何去除多原子离子干扰、提高难电离元素（如As、Hg）灵敏度、保证样品长期稳定运行是目前ICPMS检测中需要解决的问题。

赛默飞iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四极杆碰撞反应池结构设计，具备质量筛选和动能歧视去除干扰技术，同时提高离子传输效率保证高灵敏度，可实现全质量段元素同时采用一种模式分析。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技术，可有效减少锥口积盐，保证复杂基质样品长期稳定分析，可以轻松应对新药典中重金属及有害元素检测。

实验部分
01

样品前处理

称取样品0.2g（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸，按照表1微波消解参数进行消解，消解完成后，115℃赶酸，转移定容至50ml容量瓶中，静置或过滤后上机测试。

表2 微波消解程序

校准性能

配制2%硝酸的混合标准系列溶液，其中Pb，As 含量为0、1、5、10、20、50μg/L ，Cd含量为0、0.5、2.5、5、10、20μg/L；Cu含量0、10、50、100、200、500μg/L。配制2%硝酸的Hg标准系列溶液，含量为0、0.2、0.5、1、2μg/L，每份加入金溶液浓度为20μg/L。各元素线性回归R2均可以达到0.999以上。

检出限及重复性
仪器检出限(LOD): 测定7份空白样品溶液，以连续测定空白样品溶液响应值3倍标准偏差（3SD)所对应的待测元素浓度作为仪器检测限。

方法检出限(MDL): 仪器检出限乘以样品稀释倍数计算出样品中的检出限。方法检出限（MDL）均优于《药典》的要求。

重复性：在分析过程中对标准物质黄芪（GBW10028）进行重复分析，来评价方法的重复性。7次重复分析具有良好的重复性，测定元素的RSD＜4%。

表3 仪器检出限和方法检出限

法准确度

分别对人参（GBW10027）、柑橘叶（GBW10020）、黄芪（GBW10028）种标准物质进行测定。三个标准物质的测试结果均在标准物质范围内。

表4 测定结果

稳定性测试

植物类中药材属于典型的高盐低限量样品，要求仪器具有较高的灵敏度和耐盐性能。在ICPMS 开始测试前，将锥口老化后再长时间测试样品能保持较好的稳定性。在整个样品分析过程中对内标物的绝对抑制和相对漂移进行监控，图2所示为运行过程中内标物信号的变化。经过80份样品的测试，内标Ge、In、Bi的长期运行回收率可在80%~120%之间，该方法适合批量样品测试。

讨论

iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四极杆碰撞反应池，其KED模式具备动能歧视和质量甄别功能，可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+对Cr干扰、ArCl+ 对75As+ 的干扰。

本方法采用一种模式KED测定所有元素，节省模式气体切换造成的时间浪费，简化样品分析流程，提高检测方法开发效率。同时iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技术，可有效减少锥口积盐，保证高盐样品长期稳定分析。

本实验同时测定了Hg元素，其具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。iCAP RQ具备快泵清洗功能，高泵速达100rpm，在样品提取和冲洗过程中可以自动切换为快泵，可ji大缩短清洗时间。

实验数据表明，赛默飞世尔的iCAP RQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。

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