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拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”

发布时间: 2020-01-07 15:15 来源:赛默飞色谱与质谱分析

“无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。

 

 

一石激起千层浪,那么问题来了!

 

甜蜜素到底是什么

甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。

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Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。

 

对人体有没有危害

1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。

 

白酒中可以添加甜蜜素吗

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。

 

白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测

 

食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。

气相色谱法

气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性

 

液相色谱法

液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题

 

液相色谱-质谱/质谱法

液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高

“微醺”的成本越来越高

 

 

离子色谱法(IC)

简便快速,经济环保


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Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪

 

离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。

 

“只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。

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“只加水”离子色谱仪原理图

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淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图

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电解抑制器原理图


甜蜜素,
水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。  

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甜蜜素标准溶液分离谱图


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某白酒中甜蜜素分离谱图

离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。

 

此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!

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离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠)

 

离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?

赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。

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