欧盟新标 | 赛默飞ISQ气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测

虽然我们对吃的东西往往会更关注，但是， 身体直接接触的物件也不能掉以轻心哦！尤其像是手机、遥控器、冰箱、电扇等电子电器产品， 每天都会触碰使用。

欧盟在《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》即RoHS对限用化合物提出了要求，包括溴化阻燃剂，四项重金属以及新修订指令2015/863 EU增加的四项增塑剂，此新修订指令将于2019年7月22日正式实施。

在这里必须给国际电工委员会（IEC）点个赞，在IEC 62321-8:2017标准中提出以热裂解（PY）-GCMS联用测定新增的四项增塑剂的测试方法，棒棒哒。

各位看官肯定会问，还不是用GCMS嘛，有什么不同的。小编不来虚的，直接上干货！

热裂解方式不需要溶剂，没有萃取过程，样品量需求极少，

更主要的是流程时间少不需要加班啦！

呃….为什么小编对加班这么敏感呢….

先来个新旧测试方法的流程对比，大家感受下

传统索式萃取流程

a)将500±10毫克的样品定量转移到用于索式萃取的纤维素套筒中。记录质量精确到0.1mg 

b）使用漏斗将样品转移到萃取套管中。为了确保定量转移，漏斗中应用月10ml正己烷冲洗  

c）添加10μl 的拟似标准品（1000μg/ml) 

d）用玻璃棉覆盖套管，防止样品浮起

e）准备大约120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取样品6小时，每小时6至8个循环。较短的萃取时间会降低分析物的回收率

f）6小时回流后，在真空（或类似的方法）下使用旋转蒸发将萃取物浓缩至约10ml，然后用正己烷稀释至50ml 

热裂解流程

a）使用微量勺或镊子将大约0.5mg的切割或粉末放入预先称重的样品杯中     

b）记录样品杯的总重量精确到0.01mg，总重量减去样品杯的重量得到样品的重量 

c ）将适量的去活玻璃棉放入样品杯中，以确保样品粉末不会溢出 

赛默飞解决方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解–ISQ7000气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测。

01仪器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS气质联用仪, 包括:

-TRACE 1310 气相色谱

-ISQ 7000单四极杆质谱

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2数据处理系统

Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色谱柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

03样品前处理

精确称取样品0.50mg（精确至0.01mg），直接上机。

04GC/MS条件

进样口条件：进样口温度300℃，分流进样（分流比120：1），恒流1.3ml/min

柱温程序：80℃（0min）-20 ℃/min-300℃（2min）

传输线温度：280℃，离子源温度：320℃

EI mode，SIM方式采集

总运行时间：26min（热裂解时间+GCMS运行时间）

05热裂解条件

06分析结果

图1 1000mg/kg标准品0.50mg选择离子流图

07实际样品测定

取三种不同材质样品3份，参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测

样品A TIC图

样品B TIC图

样品C TIC图

本应用方案采用赛默飞ISQ 7000GC-MS系统，配合热裂解分析聚合物中8种增塑剂。具有如下特点：

1）自动化程度高，高达48位自动进样器，满足高通量分析要求

2）可提供EworkFlow™方法包，整合仪器方法，分析方法，报告模板，无需重新建立，一键启动分析。

3）性能稳定，大浓度进样后系统依然残留量少，大幅减少维护时间，保证连续筛查任务的进行。

4）相较需长时间，大量溶剂以及大样品量液固萃取过程，本方法具有更快，更便捷且无需溶剂的特点。

努力工作的ISQ7000GC-MS气质联用仪

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