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最佳 UHPLC 柱恒温技术满足所有需求

发布时间: 2015-03-12 16:41 来源:赛默飞色谱与质谱分析

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  产品亮点

  控制实际分离温度所要求的技术常常被低估,而且在许多情况下,在 UHPLC 中未得到充分应用。柱恒温技术不仅必须有效,而且不得损害可达到的柱效率。另外,这在不同仪器之间实现方法成功转换非常重要。Thermo Scientific™ Vanquish™ UHPLC 提供的主动流动相预热和先进柱恒温模式是一种全新的独特组合。

  洗脱剂主动预热和先进柱恒温的结合

  洗脱剂的主动和实时预热器,几何体积为 1 μL

  • 即使使用 1 mm ID 柱,也可忽略柱外体积分布

  • 洗脱剂温度的高效和准确控制(达 120℃)

  • 洗脱剂进样温度设置独立于柱室温

  静止空气柱恒温模式

  • 在 UHPLC 下,粘性发热引起最低热失配

  • 最佳 UHPLC 效率和分辨率

  强制空气柱恒温模式

  • 快速热平衡

  • 最佳摩擦热消除,可获得可靠的分析物保留

  • 最大灵活性,如使用其它仪器进行方法转换

  消除热失配

  事实上,小粒径固定相通过流动相的粘性摩擦会产生显著热量,在柱背压下,当线性速度升高时尤其如此。柱恒温器可有效消除摩擦热,避免这种粘性摩擦引起的柱内温度显著升高。由于所产生的热量从柱中心向柱壁分散,故这种热量消除可诱导柱内的径向温度梯度。在此种情况下,柱中心比柱壁热。由于温度诱导更低保留和粘性诱导更高线速度(其次)的共同影响,分析物分子在柱中心时比在更接近柱壁(此处温度较低)运动更快,从而引起严重的峰畸变,又叫做热失配。如果柱内与柱室之间的热量交换受到抑制,那么摩擦热将留在柱内,因此,总体温度会从柱入口至柱出口轴向升高,同时,可消除径向温度梯度并抑制热失配引起的峰畸变。

  粘性条件下的热失配

  Van Deemter 曲线显示的是分离效率最佳时的线速度信息,它还预测了当超过最佳线速度(uopt)加速分析时的效率损失量。在UHPLC 中,高效小粒径固定相引起分析物快速扩散至固定相中并返回。即使在非常高的线速度下,几乎也未发生效率损失,故可以进行超快分析。但是,此种说法并未考虑在线速度升高时粘性发热增加引起的任何不良效应。

  线速度升高(C-term)时的 Van Deemter 曲线斜率表明效率降低,效率降低显然由于粘性发热所致热失配引起。Vanquish 系统单独提供两种互补的恒温模式——静止空气和强制空气——它们阐明了这种效应。图 1 所示苯己酮 Van Deemter 曲线显示了线速度升高引起的粘性发热效应增加。当分析速度最快,即为 8 mm/s 时,C-term 区域的斜率是强制空气模式时的 3 倍以上,效率降低 40%。这种显著的效率损失效应是由于加压气流的粘性发热消除引起的。想像一下压力为 1500 bar,而非在此实验过程中观察到的 900 bar 背压时的效应。如欲在极高的分析速度时实现可达到的最佳效率,则静止空气模式占优势。此外,在最佳条件下,即线速度为 3 mm/s 时,静止空气模式会使效率提高 10%,使分析速度提高 20%。

  粘性发热条件下的保留控制

  根据同一实验,我们把在 Van Deemter 实验中未考虑的数据绘制成图。图 2 显示,对 Vanquish UHPLC 的两种不同恒温模式,在线速度升高引起粘性发热效应增加时苯己酮的保留因子。

  这些结果表明 Vanquish UHPLC 提供的两种恒温模式之间的另一种指示性差异。在静止空气模式时,粘性发热并未消除。在这些实验过程中,保留因子并不是维持恒定的,但即使在较低流速范围时随线速度降低。为便于测定获得最佳效率的线速度,用户必须接受保留因子不会维持恒定的概念。采用强制空气模式,在线速度稍高于最佳情况时,保留仍维持恒定。

  由于选择性和分辨率取决于分析物的保留,因此在某些应用中,保留因子的变化可能非常关键,特别是从 HPLC 至 UHPLC 的方法转换,两个 UHPLC 系统采用不同柱温箱时,或在 UHPLC 中方法加速时。若无法恰当处理摩擦热效应,色谱结果则可能发生变化。

  如果以在 HPLC 和 UHPLC 之间实现可达到的最佳保留因子重现性为目的,那么强制空气模式具有优势,只要摩擦热引起的效率损失不会损害峰分辨度,此模式就相当有用。

  无论选择保留控制还是效率优化,Vanquish UHPLC 系统柱恒温器均可提供支持,提出符合所有要求的解决方案。

 

  关于赛默飞世尔科技

  赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com

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