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氢气发生器|GC-MS/MS分析环境样品中多环芳烃和多氯联苯

发布时间: 2020-06-29 15:21 来源:毕克气体仪器贸易(上海)有限公司(Peak Scientific)


本文介绍了用氢气作载气代替氦气对多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)进行GC-MS/MS分析的方法。

多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)是广泛存在于环境中的有机污染物,通常来源于工业污染,是土壤、污泥和排放水的主要监测物,其基质复杂多样。

多环芳烃(PAHs)的分析通常采用高效液相色谱-紫外/荧光法,多氯联苯(PCBs)通常采用气相-电子捕获法进行分析。采用高效液相色谱法,分析时间通常为30分钟左右,采用气相色谱法,分析时间通常为60分钟左右。

为提高分析速度和分离度,本文介绍了用氢气作载气代替氦气对这些化合物进行GC-MS/MS分析的方法。

本文的一个关键点是PCB 28和PCB 31的分离,通过方法优化和验证,将两种物质同时测试,以提高分析速度,此外,采用氢气作载气,以代替氦气,进一步缩短了分析时间,降低成本。本文对土壤样品中PAHs和PCBs的不同测试方法的分析结果进行了比较,选择氢气作载气可以得到较好的分离结果。

样品制备
对土壤样品中的PAHs和PCBs分别进行了提取,并在分析前等比混合。溶剂为环氧烷。若使用GC-MS/MS分析,样品需按照1:100的比例稀释后进样。

标品测试
PCBs/PAHs 混标

标曲范围:
PAHs 5 – 500 pg µL-1
PCBs 0.5 – 50 pg µL-1

仪器方法:
采用GC-MS/MS进行分析

可选择SIM 模式作单四极杆分析,也可选择MRM模式(Ar作碰撞气)作三重四极杆分析,由PeakScientific的氢气发生器(PrecisionHydrogen 500cc)提供高纯度的氢气作载气。

色谱柱型号:Restek Rxi-XLB (20m x 0.18mm x 0.18 µm)

采用脉冲不分流进样,150 kPa/0.5min,分流/不分流进样口(280 °C)

载气恒定线速度80 cms-1

设置合适的柱温梯度,以保证样品都可以在11分钟内分离。

测试结果

Figure1. PAHs和PCBs 混合标品全扫图,完整的化合物列表见右侧

Figure 2. 采用MRM模式,实现了PCB 28 和 PCB 31的分离,分离度 R> 0.94 min


Figure 3.荧蒽的MRM 信号. 202.1>202.1 (红色) 的响应强度要优于 202.1>199.9 (黑色)


优化MRM
PCBs的碎片稳定,灵敏度高,所以进行MRM监测的优化更为简单,PAHs 由于不易被打碎,MRM模式的测试结果并没有体现更多的优势,结果表明Pseudo-MRM 模式对PAHs的分析结果更有利(详细见图3)。

因此,方法参数中,对个别目标物的母离子、子离子的分子量设置相同,可以对干扰离子进行双重过滤,易提高目标物的灵敏度(组分信息及MRM条件请参考以下表格)。



实际土壤样品分析比较
使用液相和气相的传统方法对制备的土壤样品进行了分析。其结果表明,样品中PAHs的总含量的测定值为7.71 mg kg-1。

用GC-MS/MS 进行分析,SIM 模式下,测定值为7.03 mg kg-1,MRM模式下,测定值为8.08 mg kg-1。

采用GC-MS/MS,可同时分析PCBs的含量,结果表明,SIM模式下,其测试值为31 µg kg-1,MRM模式下,其测试值为45 µg kg-1。对于PCBs的分析,三重四极杆分析可以提高精密度,可以检测到PCB 28 和PCB 52(使用GC-ECD 无法检测得到),其定量结果在同一数量级水平上,而且灵敏度更高,总运行时间为11min,分析速度至少提高了两倍,氢气做载气,也保证了在较高的线速度下更好的分离度。

如您需要了解氢气作载气或代替氦气的更多信息,欢迎留言给我们或致电400-888-1612。


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