干法氧化法测定高氯样品的TOC含量

对于含有高氯化物的样品，目前还没有有效去除其中盐类成分的办法，但为阻止盐类积聚在燃烧管，降低载气流速，同时还对催化剂的催化效果造成影响，降低催化剂的使用寿命，最好对高氯化物样品进行稀释，然后测定。稀释可保护催化剂，延长催化剂使用寿命，并减少盐类在仪器内部的沉积，有效的保护仪器。

现北京某用户的2个样品均为澄清透明水样，样品编号分别为“1#”、“2#”。“1#”样品pH值在10左右，“2#”样品的pH值在7左右。两份样品的氯离子含量约为8000~22400mg/L。

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1 仪器：元析TOC-2000总有机碳分析仪

1.2 试剂：

邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）      

磷酸（优级纯）           

去二氧化碳蒸馏水（空白样）

2、实验方法

2.1 标准溶液的配置  

2.1.1 有机碳标准溶液配置

2.1.1.1 有机碳（TOC）标准贮备液：（ρTOC= 1000 mg/L） 准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1253 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

2.1.1.2 无机碳（TIC）标准贮备液：（ρTIC=1000 mg/L） 准确称取无水碳酸钠（预先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

2.1.1.3 总碳标准使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用单标线吸量管分别吸取40.00 mL无机碳标准贮备液和有机碳标准贮备液于200 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

2.1.1.4 无机碳标准使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液于200 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。

2.2 标准曲线的绘制

2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；

2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L标准溶液系列，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；

3、样品测试

取2个100 mL容量瓶，用新鲜纯水清洗3遍，用5 mL移液枪移取2 mL样品于洗净的容量瓶中，用纯水定容至100 mL，混匀。将PH调至2-3吹扫10 min为待测样品（稀释50倍），使用TOC-2000型总有机碳分析仪进行差减法测试。

4、结果与讨论

TC曲线方程： Y=-1531555.9X²+286528.1X+32.7   R²=0.9999

TIC曲线方程：Y=-2726731.6X²+320039.9X+19.1  R²=0.9999

表1 两种样品的测试结果

由结果可知，用元析TOC-2000型总有机碳仪测定高氯化合物的水样，在一定的条件下可以实现全面、简单、准确地测定，高氯化物含量对水样TOC测定结果基本无影响。