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薄荷脑样品微波消解方案
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薄荷脑样品微波消解方案 |
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薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取的白色晶体，在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；薄荷脑可用于治疗消化系统、皮肤等疾病，具有消炎症、镇疼痛的作用；还作为食品添加剂，广泛用于糖果、饮料和牙膏等的生产中。薄荷脑作为药材的应用，其安全性评价已经成为研究的热点。对于薄荷脑的前处理，之前的研究曾比较过干灰化法、湿消化法、压力消解罐消解法、微波消解法等几种前处理方法，综合元素损失、耗时、温度、试剂用量、空白值等因素，最终确定微波消解法作为理想的处理薄荷脑的前处理方法。本实验利用MWD-630型密闭式微波消解仪，采用全罐温压监控技术全程反馈温压状态，形成一套简洁可行的薄荷脑消解方案。
图1 薄荷脑样品
一、实验准备
样品名称：薄荷脑
消解试剂：硝酸AR
使用仪器：元析MWD-630型密闭式微波消解仪
二、操作过程
1. 称取样品0.3 g（精确到0.1mg），置于微波消解内罐中，样品中加入7 mL硝酸（表1）。
2. 密封装罐，载入微波消解仪中，按表2消解方法进行微波消解。
3. 待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内。
4. 旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
表1 样品实际取样量与加液体积
类目 | 薄荷脑 |
称样量（g） | 0.3092 |
硝酸 (mL) | 7 |
表2 薄荷脑样品的消解程序
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
温度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 240 | 240 | 240 |
恒温时间(s) | 60 | 60 | 600 |
三、消解结果与讨论
消解前的样品呈透明晶体状（图1），消解后，消解液呈淡黄色透明溶液，且无沉淀产生（图2）。本次消解仅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用，对后续样液在原子吸收或ICP-MS上的金属元素分析带来极大便利，一定程度上减小了对分析设备元件的损害。
图2 消解后的薄荷脑样品
