利用蛋壳里ICP-MS在反应模式下测定半导体有机溶剂中的含铁纳米颗粒

半导体产品中的金属污染使产品品质 降低。半导体宽度越小，对金属污染物的 容忍度越低。最常见的金属污染是过渡 金属元素和碱金属元素。过渡金属元素 往往遍布半导体材料中并在表面形成 多种氧化物，其中铁是最最常见的污染物。 单颗粒ICP-MS已成为纳米颗粒分析的一种常规手段，采用不同的进样 系统，能在100-1000颗粒数每毫升的极低浓度下对纳米颗粒进行 检测、计数和表征。除了颗粒信息，单颗粒ICP-MS还可以在未经前级 分离的情况下检测溶解态元素浓度1。许多文献表明单颗粒ICP-MS 可以在各种基质条件下对纳米颗粒进行测量和表征，包括化学机械 抛光浆料6。

众所周知，铁离子( 56 Fe + )受到等离子体引起的 40 Ar 16 O + 的严重干扰。利用氨气作反应气的动态反应池技术是消除40 Ar 16 O + 对铁离子最高丰度同位素干扰 56 Fe + 最有效的途径，且只有对 56 Fe + 的分析才能获得含铁纳米颗粒分析最低的检出限 7 。

本研究将证明利用单颗粒ICP-MS在反应模式下测定和表征半导体有机溶剂中的含铁纳米颗粒是切实可行的。

实验部分

试剂可样品前处理

20nm ± 5nm的氧化铁（Fe2O3）-PVP capped纳米颗粒购自NanoComposix.(San Diego, California, USA)，用作质控样。传输效率用60nm金（Au）纳米颗粒测定，样品中加入浓度

为50,000 particles/mL（注：传输效率与颗粒大小无关）。溶解态的铁标样（100, 200和300ppt）以含1%硝酸和适当浓度异丙醇的溶液配制而成。加入硝酸的目的是防止铁离子沉淀，加入异丙醇的目的是为了补偿标样和样品之间离子化效率和传输效率的不同。异丙醇的加入量依样品基质而定。所有纳米颗粒溶液均超声10min后进样分析。样品包括四甲基氢氧化铵（TMAH）和90%环己烷/10%丙二醇甲醚（PGME）混合液。

仪器条件

本实验使用PE NexION ®  350S ICP-MS，Syngistix软件中配备纳米应用软件模块（版本1.1）。仪器条件见表1.样品引入条件根据样品的不同而稍有差异，雾室之后加入氧气以防

锥孔处有碳堆积。其他内容和参数不变。

结论

本研究表明利用单颗粒ICP-MS在反应模式下测定有机溶剂中的含铁纳米颗粒是可行的。在NexION 350上，用氨气作为反应气可完全消除ArO + 对Fe(m/z 56)的干扰，保证含铁纳米

颗粒粒径和浓度测定的准确性。运用反应模式而非碰撞模式是因为反应模式可彻底消除ArO + 而并不显著降低铁的灵敏度。在反应模式下，测得含铁纳米颗粒的粒径检出限为13nm，在有机溶剂中低至3000个颗粒每毫升浓度下的纳米颗粒可以准确测定其粒径和浓度。后续工作将专注于动态反应模式在其他纳米颗粒测定中的优势。