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高效液相色谱质谱联用测定未衍生的氨基酸

发布时间: 2017-01-18 22:23 来源: 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
领域: 特殊食品,保健品
样品:17种氨基酸混标项目:未衍生的氨基酸
参考: P. Agrafiotou, S. Sotiropoulos, A. Pappa. J. Sep. Sci., 2009, 32, 949-954.

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高效液相色谱质谱联用测定未衍生的氨基酸

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氨基酸分析在食品,饮料和生物医学行业 上都有广泛而重要的作用。常见的氨基酸 分析方法为柱前或柱后衍生高效液相 色谱法,该方法有利于提高其分析的 灵敏度和/或增加其分析的保留时间。 大多数衍生化方法使用邻苯二甲醛(OPA),芴基甲氧基羰酰氯(FMOC) 和沃特世AccQ-Tag?(6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯) 作为衍生试剂。尽管这些方法在文献上已经被很好的理解和接受, 但该方法往往是费时费力的。 未衍生的氨基酸分析的能力不仅仅体现其方便,简易和重现性,并兼有 较高的灵敏度和分离度。消除衍生化反应步骤有可能降低副反应和 衍生试剂干扰或者消除样品本身带来的污染和降解


所用色谱分析采用PerkinElmer Altus™ HPLC系统,包括Altus A-10系列的溶剂样品系统,一体化的真空脱气机,A-10柱温箱和Altus SQ质谱检测器。所有的仪器控制,样品检测和数据分析都由Waters ®  Empower ®  3色谱数据软件(CDS)平台控制和执行。


结论

该研究表明,高效液相色谱质谱联用用于分析氨基酸是一个简单,快速和直接的方法。建立的氨基酸分析方法无需柱前和柱后衍生化,同时也拥有较高的灵敏度和选择性。

实验结果显示在线性范围内保留时间的重复性和线性良好。

除丙氨酸(因为其较低的离子化效率)没有更高的检出限外,其他所有检测的氨基酸的LODs范围都在0.12到1.44nmol/mL。

并且,除丙氨酸外,LOD/LOQ值比报道的通过OPA衍生氨基酸测定的值下降了5倍以上。

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