高效液相色谱仪检测工作场所有毒物质邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

测试样品及实验方法
 邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯、硝基纤维素、聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶最常用的增塑剂。邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯可经完整皮肤吸收少量。皮肤及眼粘膜一次接触本品后，并不引起刺激作用，而反复接触则可见到严重的刺激。生产增塑剂的工人可患多发性神经炎，脊髓神经炎及脑多发神经炎。
职业卫生中关于邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的检测采用的方法是：空气中的蒸气态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
1、试剂及设备
甲醇，色谱纯；
超纯水，18.2 MΩ；
2、标准系列溶液的配制和样品前处理
市购的100 mg/L邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液，溶剂为甲醇。然后用甲醇依次稀释为表1所示的浓度级别：

样品的采集：在采样点，用硅胶采样管以200 mL/min流量采集15 min空气样品。
样品的处理：将前后两端硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2 mL甲醇，解吸30 min。不时振摇，解析溶液经针头式过滤器过滤后供测定。

3、测试仪器及条件
本次实验采用珀金埃尔默的LC 300超高效液相色谱仪，仪器外观 如图1所示，实验方法参数如表2所示。

4、实验结果与分析
4.1 溶剂空白和标准品谱图测定结果
流动相溶剂空白如图2所示，标准溶液（10 mg/L）的色谱图如图3所示。从图中可以看出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯出峰峰型尖锐，溶剂空白在目标物出峰位置无干扰峰。

4.2 校正曲线测定结果
标准系列溶液1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L色谱图的重叠图如图4所示，其校准线如图5所示。所得的校准曲线线性优异，线性相关系数R2均大于0.999，满足定量分析要求。