用 Clarus680 气质 联用仪和 D-swafer 系统检测啤酒中微 量的亚硝胺

引言

亚硝胺是一种经常在食品和其他有机产品中发现的化合物。它们有强致癌性，许多国家都对食品中此类化合物的可接受水平进行了控制。食品中的亚硝胺是由胺和亚硝酸盐加热反应生成，这些胺和亚硝酸盐有时是作为防腐剂添加到食品中的。麦芽及其制品受到特别的关注，其中啤酒（同油煎培根和烟草一起）是人体摄入亚硝胺的主要来源。从历史上看，麦芽在开放火焰上烤炙，烟雾中的氮氧化合物气体会与麦芽中的胺反应生成亚硝胺。现在的麦芽制品用间接火焰烤制，其亚硝胺含量因此大幅度下降——比20年前的麦芽制品减少了超过50倍。
 
麦芽制品产生的亚硝胺会传递到啤酒中。啤酒中亚硝胺的最大允许含量为：美国为5 μg/kg ，意大利、瑞士和德国为0.5 μg/kg ，俄罗斯为2-15 μg/kg 。

在麦芽和啤酒中检测到的主要化合物为亚硝基二甲胺（NDMA）。该化合物及其同系物亚硝基二乙胺（NDEA）是本应用报告中的目标化合物。
 
检测啤酒中微量的NDMA和NDEA通常需要使用液液萃取，以及多步骤的繁琐样品净化处理，然后用接有高选择性检测器，例如热能检测器（TEA）的气相色谱仪进行检测，。 在这份应用报告中，我们提出了更加有效和快速的分析方法。即使用一种快速、简单的单步骤液液萃取技术处理样品，然后直接进样至GC/MS系统进行样品分离和定量。

Swafer™  中心切割系统用来选择切割流出物的时间，分析物从第一根色谱柱流出，进入固定相不同的第二根色谱柱。这项技术用来去除溶剂，并且经第二根色谱柱，把从样品基质提取的其它化合物进行分离，提高了分析的选择性，简化了样品净化过程。

用四极杆质谱检测器系统的电子轰击电离模式来监测第二根色谱柱的被分析物。这样意味着随着时间的推移，会有更多的样品残留累积在进样口内衬管中。但更换进样口内衬管要比进行多步骤的繁琐样品净化过程要简单得多。为达到检测限要求，用选择离子扫描（SIR）记录采集数据。这样提供了另一种去除基质效应、提高选择性的渠道。

另一个检测器（ＦＩＤ）用于监测预柱上的被分析物，用来确定切割和反吹的时间。



结论

建立检测啤酒中亚硝胺的方法的需求多年来一直存在。随时间推移，许多不同的方法被开发出来，但需要大量的样品净化、浓缩程序和特殊的检测体系。这个应用报告中介绍的方法使用了非常简单和直接的，且用最少溶剂（1mL）进行的提取过程。此方法的样本提取液比其他方法的要“脏”，但是通过运用与SIR数据采集模式结合的分析物切割技术，可以在不牺牲检出限的情况下保证必要的选择性。

分析物切割技术、快速降温和Clarus 680的PPS进样相结合，能够另色谱分析周期减少到不到20分钟。

例子已经证明，啤酒中0.1ppb或者更低浓度的亚硝胺能够被检测到。

尽管此方法是针对啤酒进行分析，但它也可用于其他种类样品中的亚硝胺的分析。