全反射X荧光法(TXRF)测定酱油中的痕量元素

酱油是东亚和东南亚地区常见的烹饪佐料，具有比较复杂的基体，包括高盐分基质（NaCl高达15％）和其他相关15％的有机组分。在之前的文献中，并无此类样品中微量元素测定的方法，同时也没有提出全反射X射线荧光（TXRF）的检测手段。

本文建立了一个需要极少样品量处理酱油样品的TXRF方法，适用于酱油食用的过程控制和风险评估，开发出消化（HNO3/H2O2）加稀释（1:5w/w）的前处理方法，将其应用于来自中国的六种酱油样品，并将结果与ICP-MS数据进行比较。经验证，此方法可有效测试如下六种元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同时评估了仅经过稀释处理后的结果，平均偏差仅为5％。综上，样品经过消化处理后可得到较高准确的数据，而仅经过稀释（1:5w/w）处理的手段适合于大多数样品。关于TXRF处理能力，无论是消化+稀释处理或是仅稀释处理，检测限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所报告的方法适用于酱油食用的质量保证/质量控制过程和风险评估。