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课堂 | Leica EM TIC3X应用实例：高应变率作用下高导无氧铜（OFHC）的晶粒细化分析
通
过Leica EM TIC3X 对样品进行离子束切割，样品EBSD mapping解析率得到明显提升，可达80%-90%以上，并且结果稳定可重复，更好地表征了晶粒的变形，以及大小角晶界的转变。
实验样品
高应变率作用下高导无氧铜（OFHC）
实验目的
通过电子背散射衍射技术（EBSD）对在高应变率、高温和大变形条件下获得的材料进行晶粒变形细化以及再结晶行为的表征，以期达到表征材料力学属性的目的。
实验过程
1
原始样品的制备
高速切削是一种集合高应变率、高温和大变形的一种材料变形的复杂材料変形条件，通过改变切削速度来改变上述的变形边界条件，高速切削的过程示意图如下：
（图1 高速切削过程示意图）
获得的切屑经过金相镶嵌和腐蚀之后的试样如图所示：
（图2 经过镶嵌和腐蚀之后的切屑）
从图2中可知晶粒已经严重变形，光镜已经无法分辨，而且对于晶粒到底发生了什么变化，光镜也无法做到表征的目的，因此对于材料EBSD表征十分必要。
2
实验样品的制备
EBSD制样是本次实验的重中之重，本次实验较难主要体现在3个方面：一是因为经历了严重塑形变形的材料自身的晶粒内部就会存在一定的残余应力，在表征的时候有一定的难度；二是高导无氧铜是一种特别软的材料，在制样的时候非常容易带入应力，或者划伤测试面；三是经过高速切削得到的样品宽度非常细长，不是传统的块体，制样过程比较困难。
目前解决方案主要有四种：机械抛光，电解抛光，振动抛光，离子抛光，这几种方法目前都有所尝试，解析率都不太高，究其原因，主要还是因为我的样品细长弯曲的原因，经过镶嵌之后，电解抛光无法满足，机械抛光很容易带入划痕，离子抛光镶嵌之后的样品效果不是十分理想，很多方法都不太适用。
通过与徕卡电镜制样技术人员沟通，认为离子切割的方法能比较好的解决目前存在的问题，经过Leica EM TIC 3X离子切割出来的样品解析率超过了80%，部分区域甚至能够达到90%以上，最重要的是这种制样方法非常稳定，实验的结果能够比较方便的被复现出来，可较好地满足我的研究需要。
3
实验观测
通过EBSD测试，获得的mapping图的解析率有了较为明显的提升，更高的解析率意味着晶粒的变形，以及大小角晶界的转变也能更好的表征出来。
图3 经过振动抛光之后获得的EBSD角度取向分布图
图4 经过离子切割之后获得的EBSD角度取向分布图
总结
通过上述实验的结果可以得出结论，相比于目前主流的振动抛光、电解抛光和离子抛光，在进行一些形状比较特殊的样品的EBSD试样的制备时，离子切割方法所具备的不受样品自身形状限制，效率高，稳定性好，可重复性高等都是目前比较常用的制样方法所不具备的，因此离子切割为EBSD的制样方法做了一个十分重要的扩充！
致谢：西安交通大学 机械学院 许祥
关于徕卡显微系统Leica Microsystems
徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。
徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。
| 标签： | 徕卡，显微镜，TIC3X，应用分析 |
