聚乙二醇又名α-氢-ω-羟基（氧-1,2-乙二基）的聚合物、聚氧化乙烯（PEO-LS）。是平均分子量在约200到至少6000的乙二醇高聚物的总称，品种很多，如聚乙二醇300(PEG300)、聚乙二醇600(PEG600)、聚乙二醇6000(PEG6M)，聚乙二醇20000(PEG20M)，PEG后面数字表示平均分子量，它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。本实验通过直接进样测试聚乙二醇中的水分，来验证AKF-1在测定聚乙二醇中水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5.10μL微量注样针
6.2ml样品进样针；
7.电子天平（0.1mg）
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样舟称取聚乙二醇样品注入滴定池，将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：1μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
●滴定延时：30秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：哈尔滨某客户
●环境温度：24.4 ℃
●当前漂移：5 μL/min
●样品名称：聚乙二醇6000(PEG6M)
●滴定度：3.619mg/mL
●环境湿度：31%
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/mg |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
|
2019.0 |
1.489 |
4：44 |
0.2668 |
|
2034.2 |
1.464 |
3：35 |
0.2605 |
|
|
2013.0 |
1.464 |
3：41 |
0.2632 |
|
|
平均值 |
0.2635 |
|||
|
RSD |
1.20 |
|||
结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚乙二醇的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，适合此类型样品的测试。
