简介
二甲基硅油是一种透明液体、无毒、无腐蚀，具有生理惰性。同时还具有优良的耐冻、耐热、耐氧化性，粘温系数小，可在-50℃~200℃范围内长期使用。介电性能好，具有很好的电绝缘性能。可广泛应用于纺织工业，电器、电子仪表等的绝缘介质，还可作防震阻尼用油，脱模剂，消泡剂和润滑剂等。本试验通过直接进样测定二甲基硅油中的水分含量，来验证AKF-1N卡尔费休水分测定仪在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1N卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量注样针
6.5ml样品进样针
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量1mg/mL,国产
2. 溶剂：无水甲醇；
3.助溶剂：氯仿
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和氯仿的混合溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
● 样品来源：客户寄样
● 环境温度：12℃
● 样品名称：二甲基硅油
● 环境湿度：45%
● 滴定度：1.528mg/mL
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样品名称
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样品质量/mg
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消耗试剂/mL
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检测时长/min
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测量结果/%
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二甲基硅油 |
10010.2
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0.301
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2:11
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0.0046
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15210.4
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0.527
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1:41
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0.0053
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12153.6
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0.390
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1:41
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0.0049
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结果讨论
采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪检测二甲基硅油中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，对于含水量较低的样品，选用滴定度较小的滴定剂进行测试，且需要适当加大进样量。
