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CT-1Plus电位滴定仪测定硼酸溶液中硼酸的含量

发布时间: 2023-03-17 15:30 来源: 上海禾工科学仪器有限公司
领域: 制药工艺
样品:硼酸溶液硼酸项目:硼酸是一种极弱酸


简介
硼酸是一种极弱酸,也是一种重要的化学工业原料,用于玻璃、搪瓷、医药、化妆品等工业,本文 采用CT-1Plus电位滴定仪测定硼酸溶液中硼酸的含量。

仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 314 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
 
试剂
1.滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钠溶液
2.溶剂: 去离子水
3.样品: 硼酸
4.反应物: 甘露醇 

测定方法
因为硼酸是极弱酸,不能用强碱直接滴定,本文采用甘露醇和硼酸先反应,生成酸性较强的络合酸, 然后再用 NaOH 进行滴定。
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中, 用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定:在 50mL 去离子水中加入 1g 左右试样,然后加入 5ml 的甘露醇强化酸性,再用标定 好的 NaOH 滴定,最后根据公式计算出含量结果。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 0.5;后 0.3 
● 最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL) 
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4 (空白滴定 2)
● 最高滴定速度:4 (空白滴定 1)
● 搅拌速度:200

实验条件
●样品来源:昆山用户提供
●环境湿度:40%
●环境温度:21 ℃

实验数据
 空白滴定记录:

样品名称

去离子水

测定次序

样品量

终点体积

1

50mL

0.1472mL

空白体积=0.1472mL 

滴定剂标定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾

测定次序

样品量

终点体积

含量结果

1

0.0922

4.6173mL

0.1011 mol/L

 计算公式=4.9*样品量/(滴定终点体积-空白体积) 

标定结果=0.1011 mol/L
 

         
                                                   标定图谱
样品测量记录:

样品名称

硼酸溶液

测定次序

样品量 g

终点体积 mL

含量结果 mg/g

2#-1

1.547

1.3921

5.0303

2#-2

1.6282

1.4694

5.0763

3#-1

1.107

6.4204

35.4235

3#-2

1.55

9.0078

35.7339

计算公式:R= (滴定终点体积-0.1472)*0.1011*61.83/样品量

 

分析时长:约 3~5min

 

 


                                                测量图谱

结果讨论
采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量硼酸,硼酸采用甘露醇强化酸性后,采用滴定剂 NaOH 滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。

 

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