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张永善 秦斌 张秀娟 The Determinations of Microelements in gynostem maPentaphyllum (Thunb) Makino TeaTea waters with A Atomic AbsorptionSpectroscopic Method Zhang Yong-shan QinBin Zhang Xiu-juan Abstract:The contents of K,Mg,Ca,Mn,Na, Zn,Fe,and Sr ingynostemma pentaphyllum (Thunb)makino teatea waters had beendeternined with a air-ethyne flame atomic absorption spectroscopicmethod It indicated that only KNa can be extracted mostly.Theextraction proportions of mg ,mnZn are 68%-74%,and that of ca ,feSrare26%-32%. The microelements solved in the tea water can beextracred mostly by four times extraction.the proposed method canbe used accurately to the determinations of inorganic components intea water. Key words: cynostem ma pentaphyllum(thunb) makino, AASmicroelements 摘要:采用空气一乙炔火焰原子吸收法,测定了冲泡绞股兰茶水和水煎液及茶叶中的K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。实验得出,茶叶中唯有K、Na能被大部分浸提,Mn、mg、Zn的提取量为68%-74%,Ca、Sr、Fe仅为26%-32%。茶叶水煎法溶解的微量元素,沸水四次冲泡基本被浸取。测定茶叶水煎液的无机成分含量,方法简单、准确。 关键词:绞股兰茶;原子吸收;微量元素 0前言 近年来的药理和临床实验证明,因绞股兰含有皂糖苷和人参皂苷,还含有丰富的微量元素,具有明显的抗疲劳、抗衰老、降血脂等功效,从而引起国内外学者的极大兴趣,在开发方面进量工作,已研制了各种制剂、保健茶等。 对绞股兰茶中的某些微量元素的分析已有报道,但对于保健茶的冲泡液和水煎液中的测定,作者未见有关资料。实验中测定了绞股兰茶的四次冲泡液和0.5h水煎液中8种元素含量,也进行了灰化法处理的茶叶液的测定,并找出相互关系和有效测定方法。对于了解茶叶的有效成分摄入量和科学服用,有实际意义。 1试验部分 1.1仪器与主要试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂); AEG-220型自动天平(日本岛津); CS1012型电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂); DRZ-5型高温炉 标准溶液:按常规方法用高纯试剂分别配制2.000mg/mL、钾、钙、镁标准贮备液,配制1.000mg/mL锰、锌、锶、钠标准贮备液,用时用蒸馏水稀释至所需浓度; SrCь溶液:20%; CsCI溶液:20%。 1.2仪器工作条件 经优化选择各元素测定的最佳工作条件见表1 表1 各元素测定条件
元素 分析线 灯电流 燃烧器高度 光谱通带宽度 空气流量 乙炔流量 (λ/nm) (I/mA) (h/mm) (SBW/nm) (qv/L.min-1) K 404.4 4 3 0.4 6 1.2 Mg 285.2 6 10 0.7 6.5 1.5 Ca 422.7 7 10 0.7 5 2.1 Mn 279.5 7 10 0.2 6.5 1.5 Na 589.0 4 3 0.4 6 1.2 Zn 213.9 8 5 0.7 6 1.5 Sr 460.7 10 5 0.4 6 1.2
1.3试验方法
1.3.1灰化法溶解测定绞股兰茶中各元素 将绞股兰研细,称取2.0000g于瓷坩埚中,于电热板上控制低温加热。待黑烟冒尽后,置于高温炉中,升温至550℃,低温3h,加人5ML;HNO3-HCIO4(5:1)混合酸,加热至冒白烟,溶液为无色透明,浓缩为湿盐状。加入10m16mol/LHCI溶解,再滴加4滴3%H2O2,微沸10min,冷却后转移于 100mL容量瓶中,加入1mLSrCъ和0.5mLCscI溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。因锶含量低,称取5.000g试样,按上述方法灰化溶解后,不加SrCъ和CSCI,定容100mL容量瓶中。将样品溶液静止,吸取上清液待测。按同样方法制备空白液。
在6个50mL容量瓶中,分别移入Ca(2.000mg/mL)标准溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mL,K(2.000mg/mL),Mg(2.000mg/mL)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,Mn(0.200mg/mL),Na(0.100mg/mL),Zn(0.100mg/mL),Fe(0.500mg/mL)0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL,再分别加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液,用蒸馏水顾定容为混合标准系列溶液。在6个50mL容量瓶中,分别移入锶(40μg/mL)标准溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,用蒸馏水定容为锶标准系列。
将试液和系列同时在原子吸收分光光度计上喷雾测其吸光度,并计算各元素的含量。
1.3.2水煎绞股兰茶水的测定 准确称取2g左右茶叶于烧杯中,盖上表面皿,用蒸馏水微沸0.5h,冷却后,将其溶液转移于100mL容量瓶中,加入SrCъ和CsCI溶液,定容测7种元素。准确称取2g试样,微沸0.5h,定容50mL容量瓶测锶(适当配制6种混合离子锶的标准系列)。
1.3.3沸水浸泡茶水的测定准确称取2g左右茶叶.用98mL沸蒸馏水冲泡5min,倒出为第一次茶水。再用98mL沸水冲泡5min,倒出为第二次茶水。如此进行得第三、第四次茶水,分别加人SrCI2和CsCI溶液,定容100mL容量瓶,测定7种元素。重新泡制四次茶水,分别浓缩至10mL测锶。
2结果与讨论
2.1灰化法处理测定结果
平行测定8次,取其平均值,结果见表2。文中各元素含量均以每g茶叶中含各元素的μg数表示,测定数据为茶叶中各元素总含量。
表2灰化法测定结果(μg/g)
元素 |
K |
Mg |
Ca |
Mn |
Na |
Zn |
Fe |
Sr |
含量 |
8346 |
4761 |
26648 |
246 |
98.5 |
56.3 |
631 |
49.3 |
2.2水煎茶水各元素含量
平行测定 8次,取平均值,各元素含量以μg/g表示,结果见表3,并计算占灰化法测定量的百分数(以煎出率%表示)。茶叶中各元素多以复杂的有机配合物状态存在,水溶性差别很大。实验结果看出,钾、钠有 90%以上被煎出,镁、锰、锌为68%-74%,钙、铁、锶仅为26%-32%。
表3 水煎液各元素含量和煎出率
元素 |
K |
Mg |
Ca |
Mn |
Na |
Zn |
Fe |
Sr |
含量 |
8254 |
3242 |
6955 |
183 |
90.6 |
38.4 |
175 |
15.8 |
煎出率 |
98.9 |
68.1 |
26.1 |
74.4 |
92.0 |
68.2 |
27.7 |
32.0 |
2.3沸水冲泡测定结果
平行测定6次,结果见表4(含量以μg/g表示),并计算占水煎液中含量百分数(以浸出率%表示)。从测试结果看出,茶叶中能被煎出的元素量,四次冲泡基本被煎出,只有钙为86%。其它元素两次冲泡浸出率为65%以上,钙为58%。饮用绞股兰茶时,冲泡四次基本有效的无机成分摄入,可以测定水煎液来确定菜叶中有效成分含量,比灰化法测定既简单,而且有实际意义。
表4 冲泡茶水元素含量和浸出率
元素 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
第四次 |
总浸出率 |
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