特殊样品的水分测定方法简介

1、表面活性剂的水分测定
加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。

按以下步骤测定十二烷基苯磺酸（以及残余硫酸的混合物）中的水分：加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约1g样品，测地水分。

十二烷基磺酸钠（月桂基磺酸钠）和皂类可以在加热条件下用水分测定仪测定：加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水（预滴定）。甲入约0.5g（可能的话，粉碎）样品，在相同温度下测定水分。

Coco fatty acidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂：加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中，加入约5g苯甲酸，在滴定至无水（预滴定）。加入1…2g样品，测定水分。

采用加热法（卡氏炉法）可测定多磷酸钠（300C），皂片和洗涤粉中的水分（120C）

注释

如果样品含有大量水分，应用无水甲醇稀释。。

2、工业产品

—煤粉，煤尘，碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定，加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。

—氧相而氧化硅，一种体积大而轻的SiO2，有两种不同的分析方法：

a）在甲醇溶剂中，样品量约0.2g

b）采用768卡氏加热炉（200C）加热法测定，样品量50…100mg，库仑法。

—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉：约1g，180…200C。玻璃粉：约0.5g，280…300C。

—硝化酸（H2SO4和HNO3的混合液）

称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子，便小心加入约1g样品，然后

用瓶塞封口，混匀溶液。

加25mL甲醇滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入4…5g样品溶液（称量进样前后注射器的重量差，获得样品量），滴定其中水分。测量吡啶的空白值，计算时扣除。

—石膏，熟石膏

石膏不能完全释放水分。必须采用加热法（200C）结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg

—熟石膏包含约0.5molH2O.加25mL甲醇与滴定杯中，家热至50C，并滴定至无水（预滴定）加入约1g样品，在相同温度下测定水分。

—水泥

—加25mL甲醇与滴定杯中，加热至50C，并滴定至无水（预滴定）。加入约0.2g样品，在相同温度下测定水分。

—水玻璃

加30mL甲醇与滴定杯中，加入约至7g水杨酸，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约0.1g样品（减重法获得样品量），滴定其水分。同时适用高频均质器（如Polytron或Ultra-Turrax）大体磁力搅拌器。

3、无机化合物

采用加热法（样品量，加热温度）测定以下盐的水分含量：

氰化钾（KCN）1g               280…300C

Lithium cobaltite（LiCoO2）     0.5…1g        100C

硬脂酸镁                              0.1g          140…160C

海盐                              0.5g          150C

—在升温条件下，采用容量法测定以下物质：

氟化氢胺：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中，再加入约3g咪唑。

一水和次磷酸钠：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。

加混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水。加入样品，在相同温度下测定水分 。

—三氯化锑：加30mL工作溶液（酮专用溶剂）与滴定杯中，滴定至无水。加入约1g样品

，测定水分。

4、农产品

—肥料（颗粒肥料，化学肥料）样品，感兴趣的主要是附着水，当让也可能需要测定总含水

量。

附着水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g…1g样品，测定水分（快速滴定）。每次滴定结束后更换混合溶剂。

总含水量：加30mL甲醇和约7g水杨酸与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水（预滴定）。加入约0.5g样品，在相同温度下测定水分，停止延迟时间15s。

—测定尿素中的水分没有问题。

加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约2g样品，测定水分（快速滴定）。每次测定结束后更换溶剂。

—农药如：乐果和氧乐果（溶解在环乙酮中）的水分测定步骤如下：加30mL工作介质（酮专用溶剂）与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。用干燥注射器加入约2g样品溶液（通过减重法获得准确样品量），测定水分。