三种木香的气相色谱法鉴别与系统聚类分析

可分为三类，4.5由实验聚类图可以看出。其中31013号木香样品为一类，而411号土木香聚为一类，与实验预想一致，但有局部木香样品(567151617号样品)与川木香(1289121418号样品)聚为一类，考察木香样品的外观性状，31013号木香的断面颜色较其他木香样品为深，且气味更为浓烈。56717号木香样品的真实来源为何处已无法确知，但明确来源的两份木香样品(1516号)均与川木香(121418号)聚在一起，其原因是否与木香引种四川后改变生长环境有关，尚待实验研究；提示在挥发性成分的成分种类与含量上，与原产云南的木香已有差异，可否作为木香药用，还有待结合成分分析、药理作用等。

毛细管柱：HP250.32mm0.25μm30m载气：N299.999%检测器：氢火焰。结果：选定色谱条件下， 摘要：目的鉴别木香、川木香及土木香。方法：采用气相色谱法。建立了稳定可控的药材气相色谱仪图；应用系统聚类法可分为三类。

结论：应用气相色谱法与系统聚类法鉴别木香、川木香及土木香是可行的

功能行气止痛，木香为常用中药。用于胸脘涨痛，泻痢后重，食积不消，不思饮食。川木香为习用品，功能行气止痛，用于胸脘涨痛，肠鸣腹泻，里急后重，两胁不舒，肝胆疼痛等症，土木香为少常用中药，功能健脾和胃，调气解郁，止痛安胎，从功能上看，木香与川木香较为接近，而土木香则有所不同。中国药典2000年版一部规定木香应为菊科植物木香AucklandialappaDecn干燥根；川木香应为菊科植物川木香VladimiriasoulieiFranch.Ling或灰毛川木香VladimiriasoulieiFranch.Lingvar.cinereaL干燥根。中国药典2000年版除在木香项下规定有木香烃内酯的含量测定项外，其余二者均未规定含量测定而仅有鉴别项，另外川木香也含有局部木香挥发性成分，对药材尚有外观性状可以协助判断，而对中成药中的木香与川木香的鉴别仅通过1或2种对照品恐难作出判断，因而对中成药中的木香、川木香与土木香的鉴别有进行进一步研究的需要。

这是利用数学手段对一群事物按其“属性”进行分类的方法。聚类分析作为一种定量方法，近年来聚类分析(clusteringanalysi越来越多地应用于药物分析领域。从数据分析的角度给出了一个更准确、细致的分类工具，目前在药物分析领域也有所应用。

所以采用气相色谱法以上三者的药材与饮片为研究对象，由于以上三类药材与饮片均含挥发性成分。对得到色谱图进行了系统聚类研究，以期为三种木香的鉴别提供新的方法，为中成药中三种木香的鉴别提供依据。

1资料与仪器

试样：木香(921-200104川木香(1091-200001土木香(1090-200001以上对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。其余样品均由本所中药标本室提供(均经作者依据中国药典2000年版一部及《常用中药材品种整理和质量研究》南方协作组第二册鉴定).

仪器：Agilent6890N气相色谱仪；氢火焰检测器；载气为高纯氮气(99.999%色谱柱为HP25毛细管柱(0.32mm0.25μm30mAgilentChem化学工作站(A.08.03

试剂：甲醇为分析纯(批号：20030514杭州化学试剂有限公司).

2实验方法

2.1色谱条件

分流比20∶1进样口温度200℃(顺序升温：70℃，分流进样。5分)10℃/min升温到200℃，200℃保持12min进样量均为1μL

2.2供试品溶液的制备

精密加入甲醇10mL室温放置24h取上清液为供试品溶液，精密称取以上各样品(过2号筛)约0.5g于10mL量瓶中。进样测定即得色谱图。

2.3GC色谱图的建立与相对面积的计算

每个保管时间下都有一个相对面积值(RA RA =A x100/rA RA为相对面积值。Ax为某个峰的面积，根据供试品色谱图中各拖尾峰(tailingpeak前者少见。>色谱峰的保管时间排序。rA为总基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面积。供试品的保管时间与相对面积值。

3结果

应用SPSS10.0统计软件对取得的GC数量化特征进行了系统聚类分析(采用medianclust欧氏平方距离)分析过程。

4讨论

塔板数按保管时间为24.337min峰计为436854一次进样可得较多的色谱峰(18个样品中共计有50个不同保管时间的峰应用到聚类分析中)分离分析的效率较高，4.1实验采用了GC法进行色谱分离。且其保管时间相对稳定，得到气相色谱图具有一定的稳定性与可控性。

因此总峰面积以5min33min所有色谱峰的峰面积计算。 4.2供试品色谱图在数据处置时除去了溶剂峰。

结果以70℃保持5min再10℃/min升温到200℃，4.3实验中分别试验了以不同起始温度、不同升温速率、不同终点温度为色谱条件。200℃保持15min为佳，可满足实验要求。

已有较多的相关报道，4.4有关木香、川木香及土木香的鉴别与其中所含化学成分的含量测定。通过对木香、川木香及土木香挥发性成分的分析，说明采用气相色谱法可以满足鉴别木香、川木香及土木香的要求。