非金属矿（重晶石）铅的测定方法－－原子吸收光谱法

样品重复测定结果允许差按下表规定。铅测定允许差 允许差（ % 铅量（ % 相对 绝对 >0.1 30 <0.10.03

1 范围 非金属矿（重晶石）铅的测定 | 检测 | 分析方法）

本方法适用于重晶石中铅的测定。测定范围： 0.002%~0.1% 铅。

2 原理

以碳酸钠溶液提取，试样用碳酸钠熔融。过滤分离大量硫酸根，沉淀溶解于盐酸中，蒸干使硅脱水。然后在硝酸（ 5+95介质中，原子吸收光谱法测定铅量。溶液还可作铜、锶测定用。

3 试剂

3.1 无水碳酸钠。

3.2 盐酸（ ρ 1.19g/mL

3.3 盐酸（ 1+4 3.4 硝酸（ 1+1

溶于 500mL 水中。 3.5 碳酸钠溶液：称取 10g 碳酸钠。

溶于 100mL 水中。 3.6 氯化钡溶液：称取 10g 氯化钡。

再分别用水和无水乙醇洗净，3.7 铅标准溶液：称取 0.1000g 精确至 0.0001g 金属铅 [ 预先用硝酸（ 1+9洗净表面。置于干燥器中干燥备用 ] 置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸（ 1+1 盖上表面皿，加热溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100 μ g 铅。分取 50.00mL 铅规范溶液置于 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 20 μ g 铅（工作曲线用）

4 仪器（非金属矿（重晶石）铅的测定 | 检测 | 分析方法）

4.1 原子吸收分光度计。

4.2 铅空心阴极灯。

5 试样制备

冷却至室温。 粒度应小于 74 μ m 并在 105 ℃预干燥 2h~4h 置于干燥器中。

6 操作方法

6.1 空白试验 随同试样进行空白试验。

6.2 测定

加入 4g~5g 无水碳酸钠，6.2.1 称取 0.1000g~0.5000g 试样（精确至 0.0001g置于铂坩埚中。搅匀，再覆盖一层无水碳酸钠，加盖，放入高温炉中，从低温升至 1000 ℃熔融 30min 取出稍冷。将铂坩埚置于预先盛有50mL 碳酸钠溶液的 250mL烧杯中，加热提取，并搅拌使熔块粉碎。用水洗出铂坩埚和盖，煮沸，冷却后用慢速滤纸并加少许纸浆过滤，用碳酸钠溶液洗涤烧杯及沉淀至无硫酸根离子（约10 次 ~15 次，用氯化钡溶液检验）滤液弃去。

留一小缝，6.2.2 漏斗上盖上表面皿。从缝隙中小心分次加入约 30mL~40mL 热盐酸（ 1+4将沉淀溶解于原烧杯中，用水吹洗外表皿后除去，用热水洗涤滤纸直至将钡离子全部洗净。

加入几滴盐酸（ ρ 1.19g/mL 润湿残渣，6.2.3 将溶液置于电热板上加热蒸干使二氧化硅脱水。然后加入 10mL 硝酸（1+1 和 20mL 水，煮沸溶解盐类，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置廓清。溶液供测定铅，也可作测定锶、铜用。

用全部溶液直接测定或分取 10.00mL~50.00mL 溶液置于 100mL 容量瓶中，6.2.4根据试样中铅的含量。补加适量硝酸（ 1+1 使最终溶液的硝酸浓度为（ 5+95 用水稀释至刻度，摇匀。

于波长 283.3nm 处，6.2.5 选定工作条件的原子吸收分光光度计上。测定铅的吸光度，从工作曲线上查得相应的铅量。6.2.6 工作曲线的绘制 分别取 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 铅规范溶液置于 100mL容量瓶中，加入 10mL 硝酸（ 1+1 用水稀释至刻度，摇匀。按 6.2.5 操作方法操作，绘制铅工作曲线。

7 允许差（非金属矿（重晶石）铅的测定 | 检测 | 分析方法）