土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法

否则将导致测定结果明显偏低。且在赶酸时， 3 消解完后的消解液必须赶酸。不可将试样蒸至干透（应为近干）因为此时 Fe盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果偏低。

1  方法 土壤中铜锌铅镉的测定 | 分析 | 检测方法）

土壤样品常用消解方法有硝酸 - 氢氟酸 - 高氯酸分解法、王水 - 氢氟酸 -高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。要获得完全的消解必需对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定，费时费力，而且消解液中存在大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定发生严重的干扰。用硝酸．氢氟酸．高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。但是发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利，对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸- 氢氟酸 - 双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。

2 实验 主要仪器与试剂 土壤中铜锌铅镉的测定 | 分析 | 检测方法）

1 Q45 微波消解仪

2 火焰原子吸收分光光度计

3 石墨炉原子吸收分光光度计

4 聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）

5 硝酸钯溶液（ 10 μ g mL

6 浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）

7 铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液

8 铅 50 μ g/L 镉 5 μ g L

9 铜、锌规范使用液是用 1 000 mg L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。

注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

仪器工作条件 :PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表 1 其顺序升温参数见表 2 火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表 3 微波最佳消解工作条件见表4

3 样品处置及测定 土壤中铜锌铅镉的测定 | 分析 | 检测方法）

3 ． 1 微波消解 : 准确称取土壤样品 0 ． 200 0 0 ． 250 0 g 置于微波消解罐中，加入硝酸 8 mL 浸泡 0． 5 h 去除有机质，加入氢氟酸 2 mL 过氧化氢 1 mL 加盖密封，放人微波消解装置中。按表 2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至 50 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加 1％稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入 50 mL 容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。

加浓硝酸 10 mL 待剧烈反应停止后，3 ． 2 电热板消解 : 准确称取土壤样品 0 ． 200 0 0 ． 25 0 g置于聚四氟乙烯烧杯中。移至低温电热板上，加热分解至液面干净，取下稍冷，加入氢氟酸 5 mL 加热煮沸 10 min取下冷却。加入高氯酸 5 mL 硝酸．氢氟酸．过氧化氢体系用过氧化氢代替）蒸发至近干再加高氯酸（过氧化氢） 2 mL蒸发至近干（残渣为灰白色）冷却，加入 1 ％硝酸 25 mL 煮沸溶解残渣，移人 50 mL 容量瓶中，定容进行测定。同时做空白试验。

4 结果及讨论 土壤中铜锌铅镉的测定 | 分析 | 检测方法）

发现前者不易将样品完全消解， 1 用微波消解法和电热板法分别消解土壤样品。即使经过电热板赶酸后，铜铅的测定结果仍然偏低，锌超过3 倍标准差；采用硝酸．氢氟酸．高氯酸体系消解，铜锌结果都很好。采用硝酸．氢氟酸．过氧化氢体系铜结果偏低，锌超过 3倍标准差。而铅镉则较好，结果见表 5 可见铜锌铅镉并不宜用同一种酸消解方法。

严格选择消解体系的情况下仍不能消除这方面的影响。以往经常使用的基体改进剂是磷酸氢二铵， 2 基体改进剂的选择 :土壤的消解液在测定铅和镉时存在严重的基体干扰。但在实验中发现用石墨炉测定土壤中的铅和镉时，最好的基体改进剂是硝酸钯。经过对比实验发现，使用1~tg mL 硝酸钯溶液，原子化过程中能得到非常好的峰形，测定的稳定性也非常好。

用 HNO3-HF-H202 体系消解铅镉相对规范偏差为 2 ． 2 ％～ 7 ． 2 ％， 3 准确度和精密度 : 同时称取GSS ． 8 土壤标样 5 份。加标回收率在 83 ％～ 116 ％之间；用 HNO ． HF ． HC104体系消解铜锌，相对规范偏差为 2 ． 6 ％～ 4 ． 5 ％，加标回收率在 92 ％～ 103 ％之间。

4 耗时比拟 : 微波法消解一批样品（ 12 个）需耗时 6 7 h 电热板消解一批样品（ 20 30 个）需耗时 l0 12h 二者没有太大区别。

5 注意事项 土壤中铜锌铅镉的测定 | 分析 | 检测方法

室内质控非常重要， 1电热板消解过程中。实验室需无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿 12 h以上。此外，加酸过程中乳胶手套、护手霜均会影响测定结果。

故不能使用玻璃制品， 2 由于消解时使用氢氟酸。如移液管、烧杯、外表皿等，否则将严重影响测定结果。