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固相萃取-离子色谱法测定氟乙酸钠含量

发布时间: 2010-05-26 11:15 来源:上海禾工科学仪器有限公司
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近年来,鼠药中毒已经成为一个严重的社会问题和环境问题,氟乙酰胺是鼠药中毒的主要部分之一。氟乙酰胺剧毒,进入生物体内容易转化为氟乙酸盐及其它物质。受害生物体内氟乙酰胺(氟乙酸钠)含量极微,加上生物检材成分复杂,要经过复杂的前处理过程才能将其有效的提取,分离和富集,而且氟乙酰胺(氟乙酸钠)分子小、极性大、难挥发、没有明显的紫外吸收,用常规的气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)不能直接检测,必需通过衍生化,在分子中引进能被高灵敏检测的基团,以适应于NPD和ECD等的GC检测,或紫外和荧光的HPLC检测;衍生化反应又可能带来新的杂质,使色谱图复杂化,干扰增大,氟乙酰胺类毒药是目前检验难度最大的毒物之一。

  目前对氟乙酰胺(氟乙酸钠)尚没有一种统一准确的检测方法,因此建立一种简单、易行、灵敏、快速的定性定量测定方法,解决日益增多的氟乙酰胺类鼠药中毒案件的侦破,查明中毒原因,寻找毒源,有效的打击犯罪,保障广大人民群众的生命财产具有非常重要的意义。

  本论文研究了用水提取,固相萃取装置法纯化、富集生物样品中氟乙酸钠的样品前处理方法,用离子色谱作为监控固相萃取回收率的手段。采用C18固相萃取柱和SAX阴离子交换柱两种不同的原理的固相萃取法,C18固相萃取柱不保留氟乙酸钠,用来除去检材中大部分有机干扰成分,C18固相萃取柱萃取氟乙酸钠回收率达98~108%,血样中的回收率在85%以上;SAX阴离子交换柱则保留氟乙酸根离子,用小体积的洗脱液洗脱而使样品富集,能够同时净化和富集氟乙酸钠。通过对固相萃取条件的优化,取得良好的萃取效果,用1.5mL的0.5mol/L的盐酸做洗脱液,回收率为91%以上,富集倍数可达25倍,最低能够检测0.001mg/L的氟乙酸钠溶液,血样中最低能够检测到0.5mg/L,全程回收率在80%以上.

  本论文建立了用离子色谱测定生物样品中氟乙酸钠含量的方法。在0.2mL血液样品中加入1mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白质沉降后取上层清液经0.45?m过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。用Dionex600离子色谱仪,配合电导检测器,DionexIon PacAS11阴离子交换色谱柱(结合相应的AG11保护柱),以2.0mmol/L的Na2B4O7溶液为淋洗液,25?L定量进样环,测定生物样品中的氟乙酸钠,在0.10~10.0?g/mL浓度范围内峰面积和质量浓度呈良好的线性范围(r2=0.9978),方法的检测限为0.05ug/mL,实际测定了血液样品的氟乙酸钠,平均全程回收率在85%以上。该法也可用于食物和生物检材中氟乙酸钠的测定。本研究还对毛细管电泳测定氟乙酸钠的方法进行了初步研究。

 

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