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毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量

发布时间: 2010-05-07 14:17 来源:上海禾工科学仪器有限公司
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【摘要】 目的采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量,建立哮喘胶囊质量控制体系。方法以邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)为内标,石英毛细管柱SE -54(30 m ×0.32 mm ×0.32 μm)为固定相,氮气为载气,FID 检测器。结果在该色谱条件下,吗啡在0.080 ~0.801 mg· ml-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5);平均回收率为99.4 %,RSD为2.6%。结论该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为哮喘胶囊的质量控制标准。

  【关键词】  毛细管气相色谱法 哮喘胶囊 吗啡

  Abstract:ObjectiveTo establish a GC method for determinationof Morphine in Xiaochuan Capsules by gas chromatography.MethodsDNPwas used as the internal standard substance .The GC systemconsisted of Capillary column, SE -54(30 m ×0.32 mm ×0.32μm)as thestationary phase, nitrogen as the carrier gas, and FID as thedetector.ResultsMorphine had a good linearity within the range of0.080 ~0.801 mg· ml-1 under the chromatographic condition; the meanrecovery of morphine was 99.4%, and RSD was 2.6%.ConclusionThemethod is simple, sensitive and rapid with satisfactory recoveriesand reproducibilities.

  Key words:Capillary gas chromatography;  Xiaochuancapsules;  Morphine

  哮喘胶囊是由罂粟壳、桔梗、麻黄、甘草等纯天然药物组成,具有养阴敛肺、止咳定喘,对于咳嗽、支气管炎、哮喘、慢性肺炎等疾患具有显著的疗效。罂粟壳为方中主药,含吗啡、可待因、罂粟壳碱、罂粟碱、原阿片碱等成分[1]。吗啡为罂粟壳中主要成分之一,控制成瘾性药品的含量,对于临床用药的安全性和活性评价具有较大的指导意义。罂粟壳中吗啡的含量测定方法目前有GC[2],HPLC[3] ,GC -MS[4]法等见报道。本实验采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量,该方法快速、灵敏、分离度好、重现性好,可为该类制剂的质量控制提供参考依据。

  1  材料与仪器

  1.1 试药吗啡对照品(中国药品生物制品检定所,批号171201-200309),其他所用试剂均为分析级,(哮喘胶囊购买于贵阳药品超市,批号分别为20060901,20060902,20060903,20060904,20060905)。

  1.2  仪器条件GC -16A气相色谱仪(日本岛津),SePu3000 色谱工作站,石英气相色谱柱SE -54(30 m ×0.32 mm ×0.32 μm),FID 检测器,载气N2 ,压力100 kPa,流速70 ml/min,H2压力50 kPa,空气压力50 kPa,程序升温(100℃ ;1 min;15℃/min;250℃;10 min)、进样口/检测器温度260℃。

  2  试液的制备

  2.1  对照储备液的制备精密称吗啡对照品适量,置25.0ml容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为1.602 mg/ml 的储备液。

  2.2  内标溶液的制备取邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)适量,加甲醇制成含邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)2.776mg/ml 的内标溶液。

  2.3  对照品溶液的配制精密量取吗啡的对照品储备液和内标液各1 ml,置10 ml的量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含吗啡0.160 mg/ml,内标0.278 mg/ml 的对照品溶液。

  2.4  供试品溶液的制备精密称取哮喘胶囊2 g,置25 ml 具塞容量瓶中,加入20 ml 甲醇和1 ml内标溶液超声处理30 min 取出、放冷加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

  2.5 阴性实验取供试品溶液、供试品+内标溶液、对照品溶液与阴性溶液(分别取缺罂粟壳的处方药材与基质,按工艺方法制成吗啡的阴性样品,按“2.4”项的方法制备),注入气相色谱仪。结果表明,阴性样品在对照品相应位置上无色谱峰(见图1~4)。

  图1  阴性样品(缺罂粟壳) 色谱图(略)

  图2  供试品色谱图(略)

  图3  对照品色谱图(略)

  图4  供试品+内标色谱图(略)

  3  方法与结果

  3.1  线性关系考察精密吸取0.5,1,2,3,4,5 ml 对照储备液溶于10 ml 容量瓶中,精密加入1ml内标溶液并用甲醇稀释至刻度,摇匀,进样量2 μl,由对照品的进样量与对照品/内标峰面积进行回归。吗啡的回归方程为:Y=5.0607X-0.003 95,R=0.999 9(n=5),实验数据表明吗啡在0.080 ~0.801 mg· ml-1的浓度范围内线性关系良好。

  3.2  精密度实验对同一供试品溶液连续测定6 次,样品中吗啡的峰面积与内标的峰面积之比为0.5001,RSD=0.57%。

  3.3  重复性实验对同一批样品从取样开始重复测定5 次,测得的吗啡平均值为1.567,RSD=0.85%。

  3.4  回收率的测定精密称取5 份已测含量同一批号的哮喘胶囊于25 ml 容量瓶中,1g/份,精密加入样品含量的吗啡溶液和1 ml 内标溶液,用甲醇定容测定并计算回收率。结果见表1。

  表1  回收率实验结果(略)

  3.5  样品测定对5 批样品进行含量测定,精密吸取供试品溶液及标准对照品溶液各2 μl注入气相色谱仪。按内标法以峰面积计算,即得。结果见表2。

  表2  样品测定结果(略)

  4  结论

  结果表明,石英毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中的吗啡含量,速度快、分离度好、灵敏度高、定量准确,可为该类药物的质量控制提供参考。

  【参考文献】

  [1] 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[ M].北京:人民卫生出版社,1997:778.

  [2] 杜黎明,许庆琴,吴秀兰.大口径毛细管气相色谱法测定罂粟壳中的生物碱[ J].色谱, 1999,17(6):578.

  [3] 杨 元,陶锐.用峰鉴别技术反相高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡[J].分析化学,1994,22(10):1041.

  [4] 刘 奋,戴京晶,林奕芝,等.GC /MS 法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2003,13 ( 6 ):714.

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