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动物饲料中土霉素,金霉素,四环素的固相萃取和HPLC 分析
OTC (Oxytetracycline), CTC (Chlortetracycline), TC (Tetracycline)SPE
- Sample Preparation样品制备
1. 样品用 2 x 20 mL Mcllvine溶液 (Citrate / Phosphate , pH 4.1)提取
(在Bond Elut Plexa SPE 固相萃取前,请先过滤提取液)
注:如果是动物组织的提取,请用以pH 4.0 的EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液为提取溶液!.)
2. Bond Elut Plexa SPE 小柱, 200mg/6cc, (30 ea/pk,货号 12109206)
用 3mL MeOH 预先润湿。
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3. 再用2mL H2O 清洗 washing
4. 40mL样品以4mL/min速度加载
5. 5% MeOH in H2O 液体 2mL淋洗
6. 收集3mL MeOH 的洗脱液
7. 氮气吹干到0.2mL
8. 用HPLC流动相定容到 1.0mL
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- HPLC Method
1. Column : Pursuit PFP, 150 x 4.6 mm, 5um, p/n. A3050150X046
2. Mobile Phase: MeCN:Water + 0.1% H2O, 40:60
3. Flow Rate: 1.0 mL/min
4. Temperature: Ambient
5. Detection: UV at 220nm
6. Injection Volume: 5uL
7. Sample Concentration: 1 mg/mL all components
此方法可以代替WATERS公司的Oasis HLB小柱的类似方法!