牛津仪器Symmetry EBSD助力Q&P钢中异常TRIP效应的研究

相变诱导塑性(TRIP效应)，是指亚稳态奥氏体向马氏体转变导致的高强度及良好塑性的现象。TRIP效应通常会引起拉伸过程中明显的加工硬化。然而，香港大学黄明欣教授等观察到在1500MPa级Q&P钢中存在异常TRIP效应。在应变速率为1000s^-1的小应变阶段，存在大量的残余奥氏体向马氏体的转变，但未观察到明显的加工硬化现象。

为探索这种异常TRIP效应的机制，利用EBSD/EDS(牛津仪器Symmetry EBSD及X-Max^N 80 EDS)、TEM、XRD等分析手段，对位错密度的演化及马氏体相变进行了表征。研究表明，在1000s^-1的高应变速率下，马氏体基体中的位错密度增加受到抑制从而导致较低的加工硬化率。此外，相变马氏体在1000s^-1的高应变速率下发生塑性变形，并未表现出常见的 “类复合材料”的变形行为（软相基体马氏体发生塑性变形，硬相新鲜马氏体发生弹性变形）。该文章发表在今年的的Acta Materialia 中。

图1 EBSD 相分布图 (红色为马氏体蓝色为奥氏体)与晶界图叠加 

(a) 变形前组织；(b)-(d) 0.001 s^-1  应变速率下不同应变样品的组织图；(e)-(g) 1000 s^-1  应变速率下不同应变样品的组织图

图1为原始样品以及分别在0.001s^-1 及1000 s^-1应变速率条件下不同应变状态的EBSD分布图。原始组织为1-2微米尺寸的马氏体及细小的残余奥氏体。相比小尺寸残余奥氏体，尺寸较大的晶粒在早期发生了马氏体相变，而且残奥比例在塑性变形早期阶段急剧下降，同时高应变速率产生了更多的新鲜马氏体，这与文中的XRD分析结果一致。

图2. 菊池带衬度图(Band Contrast)与奥氏体IPF图叠加；Mn元素EDS面分布图。(a-b) 0.001s^-1；(c-d)  1000s^-1 ，应变均为0.04。虚线内为新鲜马氏体

图3.  图2所示样品的KAM 分布图 (a) 0.001 s^-1；(b)  1000 s^-1

利用TKD技术，对0.001s^-1 及1000 s^-1应变速率0.04应变的样品进行分析。利用菊池带衬度图(Band Contrast)区分新鲜马氏体及原始马氏体组织（衬度较差的为新鲜马氏体，如图虚线区域）。在TKD分析条件下同时进行EDS分析，马氏体中的 Mn元素含量与周围的原奥氏体接近，这是由于马氏体相变为非扩散型相变所致。此外，图3中利用KAM图比较了不同应变速率下新鲜马氏体组织。KAM可以反应晶粒内的取向差以及几何必须位错密度(GND)， 可推测高应变速率条件下的新鲜马氏体中的GND要高于低应变速率。

牛津仪器Symmetry EBSD为基于CMOS传感器及光纤传导技术的新一代EBSD探测器。在很小的束流下，156*128花样分辨率条件下达到优于3000点/秒的标定速度。TKD (Transmission Kikuchi Diffraction)透射菊池衍射，即透射EBSD，需要采用薄样品(通常厚度为100nm-200nm)进行分析。由于电子束在样品中的扩展小，可获得高空间分辨率的EBSD以及相应的EDS结果。

牛津仪器的EBSD仅需使用专用样品台，无需改变其他硬件配置即可进行TKD分析。其专用的TKD标定模式更进一步提高了TKD分析的标定率和正确率。更为独特的是，牛津仪器的Symmetry EBSD探测器可以由软件控制Z方向上下调整，且无需手动校准，为TKD分析、大尺寸样品的分析、EBSD和EDS的联用带来了巨大的便利。