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工商注册信息已核实!领域: | 酒类 | ||
样品: | 高粱,稻壳,白酒,原粮 | 项目: | 农药残留 |
参考: | 博纳艾杰尔官方网站行业应用 http://www.agela.com.cn/application/detail/267 |
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原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法 |
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样品处理方法
标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。
高粱
样品的制备:取高粱样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。
农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
提取:于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
净化:准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示:
图1、m-PFC 快速净化步骤
注:每个空白提取液要取2 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。
稻壳
样品的制备:取稻壳样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。
农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 2.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
提取:于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
净化:准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。
注:每个空白提取液要取2 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。
白酒前处理方法一:减压蒸去乙醇后提取
净化:农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中,准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为0.1mg/kg。准确称取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中,准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合 标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
提取:将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏5分钟,将剩余样品移入 50 mL 离心管中,准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶,并转移到 50 mL 离心管中,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
注:此处减压蒸馏时,应先处理空白样品,再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏;减压蒸馏开始前应使真空度达到-0.06 左右时才开始旋转蒸发,结束时应缓慢打开真空阀,防止样品被倒抽,污染旋转蒸发管路。
净化:准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取4 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。
白酒前处理方法二:乙酸乙酯提取法
农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
提取:于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙酸乙酯,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min,使乙酸乙酯相和水相分层。
净化:准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积,计算稀释倍数,以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取4 mL,经IC 小柱净化过滤膜后保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。
检测方法
GC-MS检测条件
色谱条件
色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)
色谱柱升温程序: 120℃ 保持 0.5 min,然后以 20 ℃/min 升到 200 ℃,保持 0.5 min,再以 10 ℃/min 升到 220 ℃,保持0.5 min,再以 5 ℃/min 升到 240℃,保持0.5 min
载气:氦气
流速 1 mL/min
进样口温度 280 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
传输线温度 290 ℃
离子源:EI源;离子源温度 230 ℃
电子能量:70eV
溶剂延迟时间:5 min
离子检测方式:选择离子监测 (SIM),各组分定量离子及定性离子见表1。
序号 | 化合物 | 定量离子 | 定性离子 | CAS号 |
1 | 莠去津 | 200 | 215,173 | 1912-24-9 |
2 | 莠灭净 | 227 | 212,170 | 834-12-8 |
3 | 杀螟硫磷 | 277 | 260,247 | 122-14-5 |
4 | 马拉硫磷 | 173 | 158 | 121-75-5 |
5 | 异丙甲草胺 | 238 | 162 | 51218-45-2 |
6 | 倍硫磷 | 278 | 169 | 55-38-9 |
7 | 腐霉利 | 283 | 285,255 | 32809-16-8 |
GC-MS/MS检测条件
色谱条件
色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)
色谱柱升温程序:60 ℃ 保持 1 min,然后以 15 ℃/min 升到280 ℃,保持 2 min
载气:氦气
流速 1 mL/min
恒流;进样口温度 280 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
载气:氦气
碰撞器:氩气,1 Torr
传输线温度290 ℃
离子源:EI 源
离子源温度 280 ℃
电子能量:70eV
溶剂延迟时间:8 min
扫描方式:多反应离子检测模式 (SRM)
采用“EZ Method”设定方法,各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。
表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间
序号 | 化合物 | 保留时间 | 定量离子对 | 定性离子对 | 碰撞能 |
1 | 莠去津 | 11.47 | 200/104 | 200/122 | 20,20 |
2 | 莠灭净 | 12.57 | 227/170 | 227/212 | 10,15 |
3 | 杀螟硫磷 | 12.77 | 277/260 | 277/109 | 10,20 |
4 | 马拉硫磷 | 12.93 | 173/99 | 173/127 | 10,10 |
5 | 倍硫磷 | 13.02 | 278/108 | 278/169;169/121 | 25,25,25 |
6 | 异丙甲草胺 | 13.11 | 238/162.1 | 162/132.2 | 10,10 |
7 | 腐霉利 | 13.72 | 283/96 | 283/255 | 10,10 |
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
DA-5MS毛细管柱 | 30 m×0.25 mm×0.25 μm,1支 | 1525-3002 |
Cleanert® NANO农产品专用净化柱 | 1 mL过滤式SPE柱,50/pk | IC-NN1010-V |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.22 μm,200/pk | AS021320 |
一次性注射器 | 1 mL有针头,100/pk | LZSQ-2ML |
10 mL有针头,100/pk | LZSQ-5ML | |
乙腈 | 4×4 L/箱,色谱纯 | AH015-4 |
应用编号:CU1008
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