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特色方案 | 水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液质测定方法

发布时间: 2022-01-21 08:00 来源:艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)

氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷分子结构中含有极性较大的酰胺基官能团,这类极性化合物的分离用常规的C18疏水作用机理往往不能达到理想的分离效果,这时需要选择与C18有互补选择性的特殊固定相,飞诺美核壳系列联苯固定相色谱柱Kinetex Biphenyl就是个不错的选择,它具备 C18 无法提供的选择性。

水质标准HJ 1183—2021 《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,可用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种极性农药的测定。该标准可采用了Kinetex Biphenyl色谱柱,实现氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷良好的分离。

分析方法

(参考HJ 1183—2021)


 前处理:

复杂基质需经固相萃取净化后再进样;

甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷净化可使用:Cleanert C18,500mg/6mL,货号:S185006;

辛硫磷净化可使用:Cleanert PEP,500mg/6mL,货号:PE5006。


液相分析条件:

色谱柱:Kinetex Biphenyl (100mm x 2.1mm ,2.6 μm ),货号:00D-4622-AN;

流动相A:甲酸铵溶液;

流动相B:甲酸铵-乙腈溶液;

梯度洗脱程序见表1;

流速:0.3 mL/min;

进样体积:5.0 μL;

柱温:40℃。


表1 流动相梯度洗脱程序

图1: 4种有机磷农药和内标物的多离子反应监测总离子流图


关于Kinetex 核-壳液相色谱柱

飞诺美Kinetex系列液相色谱柱颗粒采用高密度实心核,能够促进颗粒达到优化的柱床结构,而且颗粒之间的间隙几乎保持均匀,因此能够降低涡流扩散(Eddy Diffusion)对谱带变宽的影响,从而带来超高的色谱柱柱效和卓著的重现性。


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