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原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

发布时间: 2012-07-30 17:13 来源:艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
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(1)执行标准:《GB/T 22388-2008原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》

(2)方法及谱图

1 液相色谱检测方法

样品前处理:

称取2g试样于50ml具塞离心管中,加入15ml三氯乙酸溶液、5ml乙腈溶液和5%醋酸铅溶液(质量比)2ml,超声提取10min,再震荡提取10min后,以5000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容到25ml,移取5ml滤液,加入5ml水混合均匀后,全部上样。

净化处理:

活化:5ml甲醇、5ml水依次活化固相萃取小柱

上样:将全部待净化液以1ml/min的流速通过固相萃取小柱

淋洗:依次用3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干

洗脱:用6ml5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+95mL甲醇)溶液以1ml/min,

洗脱液于50℃下氮气吹干,残渣用1ml流动相定容,涡旋混合1min,0.45μm过滤。

色谱条件:

色谱柱:VenusilTM XBP C8(L) 4.6×250mm,5μm

流动相:缓冲盐溶液-乙腈=85:15

缓冲盐配制:准确称柠檬酸2.10g和辛烷磺酸钠2.16g,加入约980ml水溶解,调节pH到3.0后,定容至1L

紫外检测器波长:240nm; 流速:1ml/min;进样量:20μL

三聚氰胺标准品

牛奶中的三聚氰胺

2 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)

样品前处理:

称取1g试样于50ml具塞离心管中,加入8ml三氯乙酸溶液、2ml乙腈溶液和5%醋酸铅溶液(质量比)2ml,超声提取10min,再震荡提取10min后,以5000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,做待净化液。

净化处理:

活化:5ml甲醇、5ml水依次活化固相萃取小柱

上样:将全部待净化液以1ml/min的流速通过固相萃取小柱

淋洗:依次用3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干

洗脱:用6ml5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+95mL甲醇)溶液以1ml/min,洗脱液于50℃下氮气吹干,残渣用1ml流动相定容,涡旋混合1min,0.45μm过滤。

色谱条件:

正离子模式,离子喷雾电压:4KV

雾化器:氮气,40psi;干燥气:氮气,流速10L/min,温度35℃;裂解电压:100V

三聚氰胺牛奶样品色谱图

用VenusilTM HILIC 还可以将三聚氰胺及其手性异构体和其类似物:三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸分开,实验条件及谱图如下:

液相条件

质谱条件

色谱柱: VenusilTM HILIC  4.6×250mm, 5μm 流动相:10mM甲酸铵缓冲盐溶液(pH 3.5)-乙腈=12:88 流速:1ml/min 进样量: 20μL 正离子模式:0-6.5 ;9-20 正离子模式下毛细管电压:3.5KV 负离子模式:6.5-9 负离子模式下毛细管电压:3.0KV 源温度:105℃;  洗脱温度:300℃ 萃取电压:4V;  RF透镜电压:0.5V 锥孔电压:50 l/min

色谱峰: 1,三聚氰酸; 2,13C3-三聚氰酸;3,三聚氰胺;4,15N3-三聚氰胺;5,三聚氰酸一酞胺; 6,三聚氰酸二酞胺。

3 气相色谱-质谱联用法(GC-MS和GC-MS/MS)

样品前处理:

称取5g试样于50ml具塞比色管中,加入25ml三氯乙酸溶液,涡旋震荡30s,再加入15ml三氯乙酸溶液,超声提取15min,,加入2ml乙酸铅溶液,用三氯乙酸溶液定容到刻度。充分混合后转移上层溶液约30ml到50ml离心管中,以5000r/min离心10min。上清液待净化。

净化处理:

活化:5ml甲醇、5ml水依次活化固相萃取小柱

上样:取5ml待净化液以1ml/min的流速通过固相萃取小柱

淋洗:依次用3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干

洗脱:用6ml 5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+95mL甲醇)溶液以1ml/min,洗脱液于50℃下氮气吹干,残渣用1ml流动相定容,涡旋混合1min,0.45μm过滤。

色谱条件:

5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,30×0.25mm,0.25μm

流速:1.0ml/min

升温程序:70℃保持1min,以10℃/min的速率升温至200℃,保持10min

传输线温度:280℃;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样

进样量:1μL;电离方式:电子轰击电离(EI)

电离能量:70eV; 离子源温度:230℃

扫描模式:选择离子扫描,定性离子m/z99、171、327、342,定量离子m/z327

三聚氰胺牛奶样品色谱图

(3)注意事项

1、处理不同的样品,离心的效果是不同的,有时离心后上清液仍然浑浊,若直接上样会导致固相萃取柱堵塞,这时可以适当的提高离心的转速或离心的时间,如果还不能解决该问题,可以用滤纸先过滤一下上清液再用固相萃取柱处理样品。

2、样品处理过程中注意交叉污染,影响检测结果。

3、在做三聚氰胺的重复性实验中,注意取样和最终的定量、定容的准确性。

(4)订货指南


产品名称

订货号

报价(元)

Venusil TM XBP C8(L)(LC法)
Venusil TM XBP C18(L)(LC法) VenusilTM AS-T C18 (LC-MS法)
VX52505-L VX952505-L VAS951502-T 3200.00 3200.00 4200.00
DA-50+ 5025-3002 4700.00
CleanertTMPCX 60mg/3mL,50 CX0603 1150.00



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