诚信认证:
工商注册信息已核实!资料类型: |
下载地址2:博纳艾杰尔推出食品中邻苯二甲酸酯系统解决方案(修改).pdf
随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加“塑化剂”邻苯二甲酸酯类物质。
以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。
1.水性样品
样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理
固相萃取方法:
活化:5mL甲醇、5mL水
洗脱:5mL甲醇
检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。
说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。
2.低脂液体样品
此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。
样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。
检测:GC/MS检测。
3.低脂固体食品
此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。
检测:GC/MS检测。
4.高脂样品
此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。
4.1 动植物油脂样品的处理
检测:GC/MS检测。
4.2其他样品的处理
取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。
检测:GC/MS检测。
5.复杂样品
此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例:
检测:GC/MS检测。
5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例
样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。
检测:GC/MS检测。
方法更新: 1. 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
附件一:
高效液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯的含量
流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50
Time/min
|
A/%
|
B/%
|
0
|
60
|
40
|
2
|
50
|
50
|
10
|
40
|
60
|
12
|
30
|
70
|
20
|
30
|
70
|
31
|
0
|
100
|
40
|
0
|
100
|
40.01
|
60
|
40
|
柱 温:30℃
图1 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)
表1 16种邻苯二甲酸酯标准曲线表
峰位置
|
标准曲线方程
|
R2
|
1
|
Y=24.99X+5.202
|
0.999
|
2
|
Y=17.84X+3.424
|
0.999
|
3
|
Y=24.21X+3.974
|
0.999
|
4
|
Y=14.03X+3.658
|
0.998
|
5
|
Y=24.21X+3.974
|
0.999
|
6
|
Y=17.51X+4.972
|
0.997
|
7
|
Y=17.22X+4.098
|
0.999
|
8
|
Y=18.67X-0.302
|
0.997
|
9
|
Y=12.66X-1.877
|
0.998
|
10
|
Y=14.38X+0.445
|
0.997
|
11
|
Y=15.35X+0.798
|
0.998
|
12
|
Y=11.46X+3.475
|
0.998
|
13
|
Y=13.52X+2.67
|
0.998
|
14
|
Y=9.915X+26.59
|
0.996
|
15
|
Y=10.61X-0.041
|
0.999
|
16
|
Y=9.404X+11.14
|
0.999
|
结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
序号
|
保留时间/min
|
中文名称
|
英文缩写
|
SIM离子
|
1
|
8.265
|
邻苯二甲酸二甲酯
|
DMP
|
163、77
|
2
|
9.135
|
邻苯二甲酸二乙酯
|
DEP
|
149、177
|
3
|
10.888
|
邻苯二甲酸二异丁酯
|
DIBP
|
149、223
|
4
|
11.637
|
邻苯二甲酸二丁酯
|
DBP
|
149、223
|
5
|
11.979
|
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
|
DMEP
|
|