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不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案

发布时间: 2011-07-13 09:23 来源:艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
资料类型:PDF

下载地址2:博纳艾杰尔推出食品中邻苯二甲酸酯系统解决方案(修改).pdf


随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加“塑化剂”邻苯二甲酸酯类物质。

以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。

 

1.水性样品

此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。

        样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理

         固相萃取方法:

        活化:5mL甲醇、5mL水

        上样:10mL水性样品
        淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。

        洗脱:5mL甲醇

        检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。

    说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。

    一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。

 

     2.低脂液体样品

     此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。

     样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

    检测:GC/MS检测。

 

     3.低脂固体食品

    此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。

    样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

    检测:GC/MS检测。

 

    4.高脂样品

此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。

4.1 动植物油脂样品的处理

取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。
固相萃取方法:
活化:5mL正己烷
上样:全部待净化液
淋洗:7mL正己烷
洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。
40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡
3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待
检液。

检测:GC/MS检测。

4.2其他样品的处理

  取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。

固相萃取方法:
活化:5mL正己烷
上样:全部待净化液
淋洗:3mL正己烷
洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。
40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡
3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。

检测:GC/MS检测。

 

5.复杂样品

此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。

5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例:

取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。
固相萃取方法:
活化:5mL正己烷
上样:全部待净化液
淋洗:3mL正己烷
洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。
40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡
3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。

检测:GC/MS检测。

5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例

样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。

检测:GC/MS检测。

 

方法更新: 1.  含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理

                               2.   SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物 

 

附件一:

高效液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯的含量

 

色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L 4.6×250mm5µm150Å(订货号:VX952505-L

流动相:A水,B甲醇:乙腈=50:50

 

 

Time/min
A/%
B/%
0
60
40
2
50
50
10
40
60
12
30
70
20
30
70
31
0
100
40
0
100
40.01
60
40
         流  速:1.0 mL/min
  长:242 nm
进样量:5 µL100ppm),50µL10ppm
  品:16种邻苯二甲酸酯
  度:100 ppm(正己烷),10 ppm40%流动相A
  剂:正己烷 /40%流动相A

  温:30 

 

1 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm

(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP

1 16种邻苯二甲酸酯标准曲线表

峰位置
标准曲线方程
R2
1
Y=24.99X+5.202
0.999
2
Y=17.84X+3.424
0.999
3
Y=24.21X+3.974
0.999
4
Y=14.03X+3.658
0.998
5
Y=24.21X+3.974
0.999
6
Y=17.51X+4.972
0.997
7
Y=17.22X+4.098
0.999
8
Y=18.67X-0.302
0.997
9
Y=12.66X-1.877
0.998
10
Y=14.38X+0.445
0.997
11
Y=15.35X+0.798
0.998
12
Y=11.46X+3.475
0.998
13
Y=13.52X+2.67
0.998
14
Y=9.915X+26.59
0.996
15
Y=10.61X-0.041
0.999
16
Y=9.404X+11.14
0.999

结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。

 

附件二
气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
 
仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS
色谱条件:
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口:250℃,不分流进样
程序升温:50℃(1min)20℃/min  220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
进样量:1μL
流速:1 mL/min
 
质谱条件:
接口温度:280℃
电离方式:EI
电离能量:70eV
溶剂延迟:7min
监测方式:SIM模式,监测离子见下表

序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
SIM离子
1
8.265
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163、77
2
9.135
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149、177
3
10.888
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149、223
4
11.637
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149、223
5
11.979
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
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