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QuEChERS 方法用于苹果中有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类 等 50 种农药残留量的同时检测——应用编号:AF10001 |
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1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
称取15 g均质好的苹果样品,置于50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5050),再加入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,取上清液 10 mL 待净化。
1.2 样品净化
将上述待净化液加入到 1 5mL博纳艾杰尔 MASQuEChERS蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA1011) 中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液 5 mL 40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 丙酮溶解用于气相检测。再取 5 mL上清液,40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 乙腈溶解用于液质检测。
2. 色谱条件
色谱柱:预柱 1.0 m,0.53 mm 内径,脱活石英毛细管柱
A 柱:DA-50+ 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.0 μm
B 柱:DA-1 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.50 μm
进样口温度:220 ℃ 检测器温度:250 ℃
柱 温:150℃ (保持 2 min)→250℃ (保持 12 min)(8℃/min 升温)
载 气:氮气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 10 mL/min
燃 气:氢气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 75 mL/min
助燃气:空气,流速为 100 mL/min
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样。样品一式两份,由双自动进样器同时进样。
3. 实验结果
表1 有机磷类农残加标回收GC-FPD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)
物质名称 | 处理加标回收率/% | RSD/% | RT/inin |
甲胺磷(Methamidophos) | 82.2 | 0.8 | 5.789 |
乙酰甲胺磷(acephate) | 76.4 | 6.4 | 7.152 |
甲拌磷(phorate) | 76.5 | 4.8 | 8.677 |
氧化乐果(Omethoate) | 95.6 | 4.5 | 9.089 |
二嗪磷(diazinon) | 86.3 | 1.4 | 9.539 |
乐果(dimethoate) | 85.5 | 16.5 | 11.273 |
甲基对硫磷(parathion-methyl) | 102.4 | 7.5 | 13.78 |
毒死蜱(chlorpyrifos) | 86.5 | 1.2 | 14.649 |
马拉硫磷(malathion) | 99.2 | 6.2 | 15.073 |
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) | 88.5 | 3.8 | 16.641 |
水胺硫磷(isocarbophos) | 95.6 | 3.5 | 17.184 |
三唑磷(triazophos) | 92.1 | 8.6 | 22.672 |
伏杀硫磷(phosalone) | 97.5 | 4.4 | 27.166 |
亚胺硫磷(phosmet) | 106.1 | 3.9 | 27.542 |
表2 有机氯和菊酯类农残加标回收GC-ECD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)
物质名称 | 处理加标回收率/% | RSD/% | RT/inin |
α- 六六六 (α-BHC) | 84.8 | 13.8 | 5.715 |
林丹(γ-BHC) | 87.3 | 13.4 | 6.327 |
五氯硝基苯(pentachloronitrobenzene) | 83.5 | 11 | 6.425 |
百菌清(chlorothalonil) | 85.5 | 8.4 | 6.879 |
三唑酮(traidimefon) | 91.7 | 3.9 | 8.518 |
腐霉利(procymidone) | 93.6 | 2.6 | 9.388 |
O,P`DDE (O,P`DDE) | 89.5 | 2.4 | 9.603 |
P,P`DDE (P,P`DDE) | 92.3 | 1.1 | 10.179 |
O,P`DDD (O,P`DDD) | 94 | 2.3 | 10.333 |
P,P`DDD (P,P`DDD) | 95.3 | 2.6 | 10.934 |
联苯菊酯(bifenthrin) | 95 | 1 | 12.572 |
甲氰菊脂(fenpropathrin) | 96.4 | 0.5 | 12.678 |
三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin) | 99.3 | 3.6 | 13.537 |
氯菊酯(permethrin) | 95.5 | 0.1 | 14.349 |
氰戊菊酯(fenvalerate) | 94.7 | 0.9 | 16.529 |
β- 六六六(β-BHC) | 81.3 | 25.9 | 6.216 |
δ- 六六六(δ-BHT) | 84.7 | 12.2 | 6.777 |
乙烯菌核利(vinclozolin) | 90.3 | 14.9 | 7.531 |
O,P`DDT (O,P`DDT) | 83.3 | 17.5 | 10.334 |
P,P`DDT (P,P`DDT) | 81.6 | 18.7 | 10.935 |
三氯杀螨醇(dicofol) | 83.9 | 17.7 | 11.781 |
异菌脲(iprodione) | 77.3 | 31.4 | 12.336 |
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) | 80.3 | 27.6 | 15.119 |
氟氰戊菊酯(flucythrinate) | 101.3 | 33.7 | 15.529 |
氟胺氰菊酯(tau-fluvalinate) | 92.7 | 8.6 | 17.002 |
溴氰菊酯(deltamethyrin) | 91.5 | 8.6 | 17.852 |
表3 氨基甲酸酯类农残加标回收LC/MS/MS检测实验结果(添加水平0.1 μg/mL)
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物质名称 | 处理加标回收率/% | RSD/% |
涕灭威砜(aldicarb sulfone) | 84 | 5 |
灭多威(methomyl) | 81 | 6.8 |
涕灭威亚砜(aldicarb sulfoxide) | 75 |