OPTON｜扫描电镜在鱼眼型白点缺陷分析研究中的应用

钢中白点是氢损伤缺陷之一。根据其形成条件、宏观和微观特征，白点又分为两种类型。

第一种类型——白点(Flake)：是由氢和应力引发的钢中内部裂纹缺陷，多在铸坯和热锻（轧）材中形成。在钢的横截面酸洗低倍试片上是呈锯齿状的细裂纹，在纵截面断口上宏观形貌是尺寸多在几毫米至几十毫米不等的轮廓分明的圆形或椭圆形银白色亮斑，故称其为白点。该类白点缺陷的金属的连续性已破坏，是一种不可逆缺陷。

第二种类型——鱼眼（Fisheye)：一般出现在一定形变速率的拉伸试样断口的内部，鱼眼的宏观形貌是尺寸多在零点几毫米至几毫米不等的圆形或椭圆形银白色小斑点，它多以材料内部的夹杂、气孔等缺陷为源而形成，微观上因貌似鱼的眼睛而称其为鱼眼。该类鱼眼型白点缺陷在受力前金属的连续性未破坏，后续经适当处理可消除，是一种可逆缺陷。

本文4个案例采用扫描电镜对鱼眼型白点缺陷的微观形貌特征进行分析研究，对了解和探讨其形成过程、形成原因及对材料拉伸性能的影响具有重要意义。

1 分析案例

1.1 中碳钢锻轴拉伸试验延伸率不合格原因分析

中碳钢锻轴进行拉伸试验过程中发现强度指标正常，部分试样塑性指标明显偏低，有的甚至远远低于技术条件要求。

对拉伸试验延伸率不合格试样断口进行观察：宏观可见断口上有较多小白点（图1a），电镜观察试样断口中的小白点缺陷是鱼眼，鱼眼分为源区和放射区两部分：源区有夹杂（见图1b）和气孔（见图1c）等缺陷，放射区为氢脆准解理形貌，鱼眼周围断口形貌是韧窝。

在断轴的1/2半径及心部部位分别取样进行定氢分析，残余氢含量3~5PPm不等，残余氢较高。

由此判断：此批中碳钢延伸率偏低原因是由钢中残余氢与夹杂物共同作用导致拉伸变形过程中产生鱼眼缺陷所致，其影响大小与断口中鱼眼的数量和尺寸有关，而鱼眼数量的多少除与氢含量有关外，主要与内部夹杂物数量及其它缺陷有关。

  图1 拉伸断口心部小白点缺陷(a)局部宏观形貌、鱼眼中有D类夹杂（b）、气孔（c）缺陷局部微观形貌

1.2 HRB400E螺纹钢拉伸试样无颈缩原因分析

规格为Ф32mm的HRB400E螺纹钢筋进行拉伸试验过程中出现抗拉强度正常、延伸率偏低及无颈缩等现象。宏观观察：拉伸试样断口开裂源区位于心部，占比较大，裂纹扩展区不明显，周边最后断裂区是呈一定角度的剪切特征。

电镜观察：断口心部呈明显的凸凹起伏状，形貌主要为韧窝+鱼眼+解理的混合特征，鱼眼缺陷中均有夹杂物、周围呈氢脆准解理形貌特征；1/2半径部位也观察到较多鱼眼缺陷；断口最后断裂区为变形韧窝。断口心部和1/2半径部位鱼眼缺陷中夹杂物成分能谱分析均为硫化锰，见图2。

金相分析：断口心部纵截面观察到较多硫化物，A细2.0级。心部存在明显的成分偏析，组织为珠光体+贝氏体+铁素体+魏氏，晶粒相对粗大，晶粒度为6.0级，见图3；近表面部位组织为铁素体+珠光体，晶粒度8.0级。由于明显的成分偏析造成心部硬度（HV340）明显高于表面硬度（HV260）。

由此判断：螺纹钢心部硫化物较多、成分偏析形成硬脆的贝氏体组织、一定量的残余氢共同作用所致拉伸延伸率低且无颈缩。

图2 拉伸断口低倍形貌(a)、心部(b)和1/2半径部位（c）鱼眼缺陷局部形貌、夹杂物能谱定性分析结果（d）

图3 断口纵截面硫化物（a）、断口横截面心部成分偏析组织（b50X c 500X）局部形貌

1.3 低碳低合金钢板材拉伸试样异常断口分析

低碳低合金钢板材力学性能中强度指标正常、塑性指标偏低。宏观观察：试样断口部位无明显变形，断口内部约1/2宽度的区域内凸凹不平，存在较多大小不等的圆形或椭圆形灰白斑块，两边是呈一定角度的剪切断裂特征，见图4。

电镜观察：断口内部圆形或椭圆形斑块均为鱼眼缺陷，因心部存在的夹杂物类型和形态不同而致使鱼眼缺陷的尺寸及形貌特征有所不同。个别椭圆形鱼眼中夹杂物呈链条状，能谱定性分析该夹杂物为硅铝酸钙，见图5；多数椭圆形鱼眼中夹杂物呈细条状，能谱定性分析这些夹杂物是硫化锰，见图6；而圆形鱼眼中的夹杂物均呈颗粒状，能谱定性分析颗粒状夹杂物是铝酸钙+少量镁铝尖晶石，见图7。分析结果表明：无论是条状硫化物，还是链条状氧化物、颗粒状氧化物，均可成为鱼眼的“源”。

金相分析：板材表面组织正常，为铁素体+珠光体，心部存在明显的成分偏析和夹杂物偏聚，心部偏析部位组织为珠光体+贝氏体+铁素体，见图8。心部存在脆性贝氏体组织会增加氢损伤的敏感性。

由此判断：板材心部存在较多的硫化物和氧化物夹杂、心部存在明显的成分偏析形成脆性贝氏体组织、一定量的残余氢共同作用所致断口心部产生较多鱼眼缺陷，致拉伸试样延伸率偏低，断口异常。

图5 断口中部椭圆形鱼眼中链条状夹杂物形貌(a)、夹杂物能谱定性分析结果(b)

图6 断口中部多数椭圆形鱼眼中条状夹杂物形貌(a)、夹杂物能谱定性分析结果(b)

图7 断口中部多数圆形鱼眼中颗粒状夹杂物形貌(a)、夹杂物能谱定性分析结果(b)

图8 板材近表面组织F+P（a100X）、板材心部偏析组织P+B+F（b50X c 500X）局部形貌

3.4 中碳铬钼钢SSC-A法试验样品早期断裂原因分析

抗硫用钢出厂前需做硫化氢应力腐蚀（SSC）试验，A法试验周期720小时。如果样品表面或皮下存在各类夹杂物，则夹杂物部位将产生氢的聚集而成为开裂源，原子氢化合成分子氢产生氢压，局部体积膨胀造成夹杂物周围脆化产生准解理开裂，从而形成鱼眼缺陷，导致试验样品早期断裂。样品中夹杂物数量及脆化区越多，形成的鱼眼个数就越多，则试验过程样品断裂时间越早。

图9是SSC-A法试验的试样存在皮下条状夹杂物发生早期断裂的断口形貌（a），开裂源部位有夹杂和二次裂纹，周围形貌为氢脆准解理（b），能谱分析开裂源区条状夹杂物成分是铝酸钙（c）。图10是试样表面存在两个球形夹杂物发生早期断裂的断口形貌（a），鱼眼区域形貌为氢脆准解理（b）；能谱分析开裂源区球形夹杂物成分是硫化钙（c）。

由夹杂物造成硫化氢应力腐蚀样品早期断裂（SSCC）过程：样品中夹杂物周围氢聚集、产生应力场、夹杂物处萌生裂纹、夹杂周围基体氢致脆化、形成鱼眼、裂纹失稳扩展、样品早期断裂。

因此，抗硫化氢应力腐蚀钢材要严格控制钢中夹杂的数量和形态，同时降低成分偏析程度，提高钢的纯净度；后续通过热加工及合理的热处理，提高钢材组织和性能的均匀性等，提高SSC试验通过率，从而提高产品的使用性能、安全性及使用寿命。

2  分析讨论 

鱼眼型白点缺陷是一种比较常见的氢损伤缺陷，其产生的必要条件是钢中含有一定数量的氢，但所含的氢还不足以造成材料内部开裂，在经受应变速率较低的变形时，氢原子会慢慢地聚集到内部缺陷处化合成分子氢而体积膨胀产生较大的氢压使周围区域局部脆化，材料断裂后断口上会形成尺寸大小不一的小白点，小白点内部几乎无例外地有夹杂物或缝隙等缺陷，周围为氢脆准解理特征。鱼眼的多少和大小主要与钢中夹杂物的数量和尺寸、基体塑性水平、拉伸变形速度、裂纹扩展速率及氢含量有关。变形速率降低，产生鱼眼的敏感性增加，变形速率增加，产生鱼眼的敏感性降低，冲击试样断口上一般不会形成鱼眼。次要因素是敏感的显微组织，马氏体组织伴随有较大的相变应力，这种组织对氢损伤特别敏感，其次为贝氏体、珠光体，铁素体、奥氏体的氢损伤敏感性较小，一般不产生鱼眼。

尽管有人称鱼眼为“拉伸白点”，但它的性质与通常情况下所说第一种类型的白点性质不同。一类白点是一种缝隙，金属的连续性已被破坏，用热处理方法无法消除，是不可逆的；二类鱼眼型白点不是受力前就存在的，而是在氢、缺陷和应力共同作用下，在应变过程中形成的独特的脆断区，鱼眼缺陷通过热处理可消除，是可逆的。虽然一类白点和二类鱼眼型白点的出现均与氢及应力有关，却有本质区别，可以认为一类白点是在较高氢含量下形成的内部裂纹缺陷，而形成二类鱼眼型白点缺陷的氢含量相对要低些。

鱼眼型白点缺陷一般对钢的强度影响相对较小，对钢的塑性和韧性有较大影响，当拉伸试样断口上有较多的鱼眼状白点出现时,其塑性指标往往偏低,甚至达不到技术条件要求。

3 结论和建议

1）结论4个分析案例表明，鱼眼型白点缺陷均产生于拉伸试样的夹杂物、缝隙等缺陷部位。一般钢材的拉伸试验，鱼眼缺陷对强度指标影响相对较小，对塑性指标影响较大，往往造成延伸率偏低或不合。对抗硫产品的SSC-A法试验，鱼眼缺陷会引发样品早期断裂，降低720h试验的通过率，影响产品的可靠性和安全性。

2）建议改进炼钢连铸工艺，降低钢坯内部夹杂物数量、氢含量及成分偏析程度，进一步提高钢的内在质量。产品通过去氢处理、时效处理等可降低氢含量，减少或避免鱼眼型白点缺陷的产生，提高产品的的塑性和韧性，从而进一步提高产品的使用性能和使用寿命。